Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности.
Колонки газохроматографические, изготовленные из нержавеющей стали, внутренним диаметром 3-5 мм, длиной 1 м - 2 шт.
Носитель твердый - полихром-1 с частицами размером 0,25-0,5 мм.
Фаза жидкая неподвижная - жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70.
Газ-носитель - гелий газообразный особой чистоты или азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 или 100 см3.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления шкалы 0,2 мм или лупа измерительная с четырехкратным увеличением.
Секундомер типа С-1 по ГОСТ 5072-79.
Микрошприц типа МШ-10.
4.3.2. Подготовка к анализу
4.3.2.1. Приготовление насадки. Кремнийорганическую жидкость марки ПФМС-4 в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в 150-200 см3 ацетона или хлороформа. Затем при постоянном помешивании в раствор насыпают полихром-1. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. Избыток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане или естественным самоиспарением при комнатной температуре. После удаления растворителя насадку сушат в сушильном шкафу при (100+-2)°С в течение 24 ч.
Масса насадки для заполнения колонок должна быть не менее 50 т.
Приготовленной насадкой заполняют чистые сухие хроматографические колонки. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью, помещают в термостат хроматографа и выдерживают в токе газа-носителя, не подключая к детектору, в течение 16-24 ч при 170°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2.2. Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже.
Температура, °С:
испарителя ........................ 220-250
колонок ........................... 160-170
детектора ......................... 200
Ток моста детектора, мА ........... 100
Скорость диаграммной ленты, мм/ч .. 720-2400
3
Расход газа-носителя, см /мин ..... 30-40
Продолжительность анализа, мин .... 3-4
4.3.2.3. Градуировка прибора
Градуировку прибора осуществляют по искусственным смесям. Их готовят из хроматографически чистых фурфурола и метилфурфурола.
Для приготовления искусственных смесей в семи пробирках взвешивают по 10,0000 г чистого фурфурола, затем в каждую пробирку последовательно прибавляют равные количества чистого метилфурфурола и воды по 0,0100; 0,0200; 0,0500; 0,1000; 0,1500; 0,3000; 0,4500 г. Относительный поправочный коэффициент для каждого определяемого компонента (К_1) вычисляют по формуле
S х m
ф 1
К = ───────,
1 S х m
1 ф
где m - масса определяемого компонента, г;
1 2
S - площадь пика фурфурола, мм ;
ф
m - масса фурфурола, г;
ф
S - площадь пика определяемого компонента (воды или
1 2
метилфурфурола), мм .
За величину относительного поправочного коэффициента для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов всех анализов семи искусственных смесей.
Величины относительных поправочных коэффициентов приведены в рекомендуемом приложении.