4.3.3. Проведение анализа
При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят пробу анализируемого фурфурола (1-3 мкл). Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны ниже.
Вода ................. 0,25
Фурфурол ............. 1,00
Метилфурфурол ........ 1,50
Типовая хроматограмма технического фурфурола показана на чертеже.
4.3.4. Обработка результатов
4.3.4.1. Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта и воды, определяемых методом внутренней нормализации (X_i), в процентах вычисляют по формуле
S х K х 100
i i
X = ───────────────,
i сумма(S х K )
i i
2
где S - площадь пика определяемого компонента, мм ;
i
K - относительный поправочный коэффициент определяемого
i компонента;
Сумма(S K ) - сумма произведений площади пика на соответствующий
i i поправочный коэффициент всех компонентов анализируемого
2
продукта, мм .
4.3.4.2. Площадь пика каждого компонента и воды (S_i) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
S = h х b х M ,
i i i i
где h - высота пика, мм;
i
b - ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм;
i
M - масштаб записи сигнала пика.
i
4.3.4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать для фурфурола 0,1%, для метилфурфурола и воды - 0,02%.
4.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
4.4.1. Реактивы и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм3.
Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,01 см3.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3.
4.4.2 Проведение анализа
В колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают навеску фурфурола массой от 2,50 до 3,50 г., растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой, не исчезающей в течение 10-15 с розовой окраски раствора.
4.4.3 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х_3) в процентах вычисляют по формуле
V х 0,003 х 100
X = ────────────────,
3 m
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно
3 3
0,05 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;
3