+ по ионной силе раствора (см. приложение 7);
Н
рК - отрицательный логарифм концентрационной константы
1H2S первой ступени ионизации сероводородной кислоты.
Величина рК_1Н2S вычисляется по приложению 8 в зависимости от температуры и истинной величины рНи анализируемой воды. Пример вычисления содержания недиссоциированного сероводорода приведен в приложении 9.
9. Требования безопасности
9.1. Общие требования по безопасному ведению работ на месторождениях, в газе которых объемное содержание сероводорода не превышает 6%, должны соответствовать "Инструкции по безопасности работ при разработке нефтяных, газовых и газоконденсатных месторождений, содержащих сероводород", утвержденной Госгортехнадзором СССР 5 декабря 1977 г.
Свойства и действие сероводорода на человека, оказание доврачебной помощи пострадавшим при отравлении сероводородом, приборы для контроля концентрации и средства индивидуальной защиты приведены в приложениях 1, 2, 3 и 5 "Инструкции по безопасности работ при разработке нефтяных, газовых и газоконденсатных месторождений, содержащих сероводород", утвержденный# Госгортехнадзором СССР 5 декабря 1977 г.
9.2. На месторождениях, где объемное содержание сероводорода в газе превышает 6%, следует принимать дополнительные меры предосторожности согласно "Инструкции по безопасному ведению работ при разведке и разработке нефтяных, газовых и газоконденсатных месторождений с высоким содержанием сероводорода и других вредных и агрессивных веществ", утвержденной Госгортехнадзором СССР 17 июня 1982 г.
9.3. Лица, занимающиеся отбором проб, должны пройти специальный инструктаж.
9.4. Все работы, проводимые в химических лабораториях, должны осуществляться в соответствии с "Основными правилами работы в химических лабораториях". - М.: Химия, 1979 г. - 88 с.
9.5. Категорически запрещается получение газообразного сероводорода вне вытяжного шкафа или в условиях неисправной работы вентиляции.
9.6. Следует помнить, что реактив А содержит серную кислоту.
Приложение 1
(обязательное)
(обязательное)
Схема анализа воды при суммарном содержании сероводорода и его ассоциатов по текущим анализам более 5 мг/л
Приложение 2
(обязательное)
(обязательное)
Схема анализа воды при суммарном содержании сероводорода и его ассоциатов по текущим анализам менее 5 мг/л
Приложение 3
(обязательное)
(обязательное)
Схема анализа воды для случая, когда ориентировочное содержание сероводорода и его ассоциатов в анализируемой воде неизвестно
Приложение 4
(обязательное)
(обязательное)
Способы консервации проб перед анализом
Способ консервации | Условия применения | Предельное время до начала анализа, ч | Метод химанализа |
| 1. Гидроокисью натрия по п. 3.5 | C_s > 5 мг/лС_(Fe(2+)) <= 1 мг/л | 4 | Йодиметрический, 1-й вариант, п. 6.3 |
| 2. 40% раствором ацетата кадмия по п. 3.6 | То же | 24 | Йодиметрический, 2-й вариант, п. 6.4 |
| 3. 10% уксуснокислым раствором ацетата кадмия по п. 3.6 | C_s <= 100 мг/лС_(Fe(2+)) > 1 мг/л | То же | То же |
| 4. 10% раствором ацетата цинка по п. 3.6 | C_s <= 5 мг/л | -"- | Фотометрический, п. 7.3 |
Примечания: 1. Во 2-й графе таблицы C_s - общее содержание сероводорода и его ассоциатов в пробе; С_(Fe(2+)) - содержание ионов двухвалентного железа в фильтрате.
2. При выборе способа консервации следует учитывать, что в случае применения способов 2, 3, 4 время на проведение анализа и его сложность возрастают.
Приложение 5
(рекомендуемое)
(рекомендуемое)
Форма журнальной записи
Дата отбора проб | Место отбора проб; вид и происхождение воды | Температура отбираемой воды, °С | Проводимая обработка при отборе проб | Количество проб, взятых на анализ | Количество воды, взятое для определения, мл | Концентрация, мг/л | Должность и подпись лиц, производивших отбор и подготовку пробы к анализу | ||||||||
Без консервации | Фиксирование на месте отбора | Консервация | сероводорода и его ассоциатов | недиссоциированного сероводорода | |||||||||||
Гидроокисью натрия | Ацетатами | ||||||||||||||
цинка | кадмия | кадмия, уксуснокислый раствор | |||||||||||||
Приложение 6
(рекомендуемое)
(рекомендуемое)
Установка титра раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
В коническую колбу вместимостью 500 мл наливают примерно 50 мл дистиллированной воды и приливают пипеткой 5, 10 или 20 мл 0,1 н раствора бихромата калия (соответственно для 0,02 н, 0,05 н или 0,1 н раствора тиосульфата натрия). Затем добавляют 2 г йодистого калия и 8 мл концентрированной соляной кислоты, хорошо перемешивают, разбавляют раствор дистиллированной водой приблизительно до 400 мл и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата при энергичном взбалтывании, пока цвет раствора из коричневого не перейдет в желтовато-зеленый. Тогда прибавляют 1,5-2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода цвета раствора из синего в изумрудно-зеленый. В случае проверки титра 0,02 н раствора тиосульфата при титровании используют бюретку вместимостью 50 мл, а в остальных двух случаях - 25 мл.
Коэффициент поправки К_2 к раствору тиосульфата натрия рассчитывают по формуле
0,1 х V
К2Cr2О7
К = ───────────────────, (13)
2 V х N
Na2S2O3 Na2S2O3
где V - количество 0,1 н раствора бихромата натрия, взятого
К2Cr2О7 на титрование, мл;
V - количество раствора тиосульфата натрия, израсходо-
Na2S2O3 ванного на титрование, мл;
N - нормальность первоначально приготовленного раствора
Na2S2O3 тиосульфата натрия.
Установка титра раствора тиосульфата натрия по йоду
В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 10-25 мл свежеприготовленного раствора йода (V_J_2, мл) и оттитровывают раствором тиосульфата натрия в соответствии с пп. 6.3.1, 6.3.2, но без добавления исследуемой воды. Определяют затраченное на титрование количество раствора тиосульфата натрия (V_Na2S2O3, мл), а затем вычисляют поправочный коэффициент K2 (см. п. 6.3.3.1) по формуле
V
J
2