- нормальность раствора йода; 10 - количество раствора йода, взятое для титрования, см
.
. 12.2.2.5. Подготовка к испытанию
Навески к испытанию готовят по п.12.1.1.3, при этом массу навесок принимают равной 0,1-1,0 г.
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1300 °С и проверяют герметичность установки. Для этого закрывают кран перед поглотительным сосудом и пускают углекислый газ. Прекращение прохождения пузырьков газа через промывную склянку свидетельствует о герметичности установки.
Определяют коэффициент 
, устанавливающий соотношение между концентрациями раствора йода и тиосульфата натрия. Через установку пропускают углекислый газ в течение 3-5 мин, наполняют поглотительный сосуд на 2/3 водой. Из бюретки наливают 10 см титрованного раствора йода, добавляют 5 см 1,0%-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора. Коэффициент соотношения концентраций растворов йода и тиосульфата натрия принимают равным среднему значению трех определений. Коэффициент соотношения концентраций в лабораторных условиях определяют ежедневно перед испытаниями.
, устанавливающий соотношение между концентрациями раствора йода и тиосульфата натрия. Через установку пропускают углекислый газ в течение 3-5 мин, наполняют поглотительный сосуд на 2/3 водой. Из бюретки наливают 10 см титрованного раствора йода, добавляют 5 см 1,0%-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора. Коэффициент соотношения концентраций растворов йода и тиосульфата натрия принимают равным среднему значению трех определений. Коэффициент соотношения концентраций в лабораторных условиях определяют ежедневно перед испытаниями. 12.2.2.6. Проведение испытаний
Навеску, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в предварительно прокаленную лодочку. В поглотительный сосуд заливают 250-300 см
дистиллированной воды, добавляют отмеренный бюреткой объем раствора йода, 5 см раствора крахмала и перемешивают потоком углекислого газа.
дистиллированной воды, добавляют отмеренный бюреткой объем раствора йода, 5 см раствора крахмала и перемешивают потоком углекислого газа. Лодочку с навеской при помощи крючка из жаростойкой проволоки помещают в разогретую трубку (со стороны подачи углекислого газа). Закрывают трубку пробкой и подают углекислый газ (скорость 90-100 пузырьков в 1 мин). Навеску прокаливают в течение 10-15 мин, следя за тем, чтобы раствор в поглотительном сосуде сохранял синюю окраску. Затем раствор в поглотительном сосуде титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания. После окончания титрования извлекают лодочку из печи, стараясь не загрязнять стенки фарфоровой трубки остатками навески.
В поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды, раствора йода и крахмала.
12.2.2.7. Обработка результатов
Содержание серы (
) в процентах в пересчете на SO
вычисляют по формуле
) в процентах в пересчете на SO вычисляют по формуле 
(24) где 
- объем раствора йода, взятый для титрования, см
;
- объем раствора йода, взятый для титрования, см ;
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка йода, не вступившего в реакцию, см ; - коэффициент соотношения концентраций раствора йода и тиосульфата натрия; 2,5 - коэффициент пересчета серы на SO
;
; 
- масса навески пробы, г; 
- титр 0,005 н. раствора йода по сере, г/см , определяемый по формуле 
(25)где 0,1263 - коэффициент пересчета массы йода на эквивалентную массу серы;
- титр 0,005 н. раствора йода по раствору тиосульфата натрия, г/см , определяемый по формуле  | |
| 281 × 45 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- коэффициент поправки 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
- коэффициент поправки 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
- нормальность раствора тиосульфата натрия; 
- объем 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, см ; 126,92 - 1 г-экв йода, г;
10 - объем 0,005 н. раствора йода, взятый для титрования, см ;
; 1000 - объем раствора тиосульфата натрия, см .
. Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3. В противном случае опыт следует повторить до получения допустимого расхождения.
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3. В противном случае опыт следует повторить до получения допустимого расхождения. 12.3. Определение содержания сульфатной серы
12.3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.
12.3 2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п.12.2.1.2, при этом используют соляную кислоту по ГОСТ 3118, раствор 1:3 (одна объемная часть концентрированной соляной кислоты и три объемные части воды).
12.3.3. Подготовка к испытанию
Навеску к испытанию готовят по п.12.1.1.3, при этом массу навески принимают равной 1 г.
12.3.4. Проведение испытаний
Навеску помещают в стакан вместимостью 100-150 см
, прикрывают стеклом и добавляют 40-50 см соляной кислоты. После прекращения выделения пузырьков газа ставят стакан на плитку и выдерживают при слабом кипении 10-15 мин. Осаждают полуторные окислы, добавляя 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливая раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин осадок отфильтровывают. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака.
помещают в стакан вместимостью 100-150 см , прикрывают стеклом и добавляют 40-50 см соляной кислоты. После прекращения выделения пузырьков газа ставят стакан на плитку и выдерживают при слабом кипении 10-15 мин. Осаждают полуторные окислы, добавляя 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и доливая раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин осадок отфильтровывают. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора в розовую и доливают еще 2,5 см кислоты. Раствор нагревают до кипения и доливают в один прием 10 см горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
кислоты. Раствор нагревают до кипения и доливают в один прием 10 см горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов. Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
Параллельно с анализом проводят "глухой опыт" (см. примечание к п.12.2.1.4). Количество сульфата бария 
, найденное "глухим опытом", вычитают из массы сульфата бария 
, полученной при анализе пробы.
, найденное "глухим опытом", вычитают из массы сульфата бария , полученной при анализе пробы. 12.3.5. Обработка результатов
Содержание сульфатной серы (
) в процентах в пересчете на SO
вычисляют по формуле (21).
) в процентах в пересчете на SO вычисляют по формуле (21). Допустимые расхождения между результатами двух параллельных анализов принимают по п.12.2.1.5.
12.4. Определение содержания сульфидной серы
Содержание сульфидной серы (
) в процентах в пересчете на SO вычисляют по разности между общим содержанием серы и содержанием сульфатной серы по формуле
) в процентах в пересчете на SO вычисляют по разности между общим содержанием серы и содержанием сульфатной серы по формуле 
(27)