Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят "глухой опыт". Количество сульфата бария, найденное "глухим опытом" 
, вычитают из массы сульфата бария 
, полученной при анализе пробы.
, вычитают из массы сульфата бария , полученной при анализе пробы. Примечание. Выражение "глухой опыт" означает, что испытание проводят в отсутствие исследуемого объекта, применяя те же реактивы и соблюдая все условия опыта.
12.2.1.5. Обработка результатов
Общее содержание сульфатной серы (
) в процентах в пересчете на SO
вычисляют по формуле
) в процентах в пересчете на SO вычисляют по формуле 
(21)где 
- масса навески, г;
- масса навески, г;
- масса осадка сульфата бария, г; - масса осадка сульфата бария в "глухом опыте", г; 0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на SO
.
. Допустимые расхождения между результатами двух параллельных анализов при доверительной вероятности 
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4. В противном случае анализ следует повторить до получения допустимого расхождения.
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4. В противном случае анализ следует повторить до получения допустимого расхождения. Таблица 4
Содержание SO , % | Допустимое расхождение, абс. % |
До 0,5 | 0,10 |
Св. 0,5 до 1,0 | 0,15 |
" 1,0 | 0,20 |
12.2.2. Метод йодометрического титрования
12.2.2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески в потоке углекислого газа при температуре 1300-1350 °С, поглощении выделяющейся SO
раствором йода и титровании раствором тиосульфата натрия избытка йода, не вошедшего в реакцию с образовавшейся сернистой кислотой.
раствором йода и титровании раствором тиосульфата натрия избытка йода, не вошедшего в реакцию с образовавшейся сернистой кислотой. 12.2.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения содержания серы (черт.5).
Схема установки для определения содержания серы
 | |
| 458 × 214 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - баллон с углекислым газом; 2 - промывная склянка с 5%-ным раствором сульфата меди; 3 - промывная склянка с 5%-ным раствором перманганата калия; 4 - колонка с прокаленным хлоридом кальция; 5 - резиновые пробки; 6 - электрическая трубчатая печь с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева 1300 °С; 7 - фарфоровая трубка для прокаливания длиной 70-75 мм, внутренним диаметром 18-20 мм; 8 - фарфоровая лодочка N 1 (длина 70, ширина 9, высота 7-5 мм) или фарфоровая лодочка N 2 (длина 95, ширина 12, высота 10 мм) по ГОСТ 9147; 9 - кран; 10 - поглотительный сосуд; 11 - бюретка с раствором йода; 12 - бюретка с раствором тиосульфата натрия
Черт.5
Примечание. Все части установки соединены резиновыми трубками встык. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцевую поверхность закрывают асбестовыми прокладками.
Натрий тиосульфат по ГОСТ 27068, 0,005 н. раствор.
Натрий углекислый (натрий карбонат) по ГОСТ 83.
Калий двухромовокислый (калий бихромат) по ГОСТ 4220, фиксанал.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1,0%-ный раствор.
Йод по ГОСТ 4159, 0,005 н. раствор.
Калий йодистый (калий йодид) по ГОСТ 4232.
Кислота серная по ГОСТ 4204, 0,1 н. раствор.
Весы аналитические, погрешность измерения 0,0002 г.
12.2.2.3. Приготовление 0,005 н. раствора тиосульфата натрия
Для приготовления раствора тиосульфата натрия растворяют 1,25 г Na SO ·5H O в 1 дм
свежепрокипяченной дистиллированной воды и прибавляют 0,1 г карбоната натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 10-12 сут, после чего определяют его титр по 0,01 н. раствору бихромата калия, приготовленному из фиксанала.
SO ·5H O в 1 дм свежепрокипяченной дистиллированной воды и прибавляют 0,1 г карбоната натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 10-12 сут, после чего определяют его титр по 0,01 н. раствору бихромата калия, приготовленному из фиксанала. К 10 см 0,01 н. раствора бихромата калия добавляют 50 см 0,1 н. раствора серной кислоты, 2 г сухого йодида калия и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания. Добавляют несколько капель 1%-ного раствора крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и титруют до обесцвечивания раствора. Коэффициент поправки к титру 0,005 н. раствора тиосульфата натрия 
определяют по формуле
0,01 н. раствора бихромата калия добавляют 50 см 0,1 н. раствора серной кислоты, 2 г сухого йодида калия и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания. Добавляют несколько капель 1%-ного раствора крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и титруют до обесцвечивания раствора. Коэффициент поправки к титру 0,005 н. раствора тиосульфата натрия определяют по формуле 
(22)где 
- нормальность раствора бихромата калия;
- нормальность раствора бихромата калия;10 - объем 0,01 н. раствора бихромата калия, взятый для титрования, см ;
; 
- объем 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 см
0,01 н. раствора бихромата калия, см ; 
- нормальность раствора тиосульфата натрия. Проверку титра проводят не реже одного раза в 10 сут.
Раствор тиосульфата натрия хранят в темных бутылях.
12.2.2.4. Приготовление 0,005 н. раствора йода
Для приготовления раствора йода 0,63 г кристаллического йода и 10 г йодида калия растворяют в 15 см дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм с хорошо пришлифованной пробкой, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темноте.
дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм с хорошо пришлифованной пробкой, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темноте. Титр приготовленного раствора йода устанавливают по титрованному раствору тиосульфата натрия, приготовленному описанным выше (п.12.2.2.3) способом.
10 см 0,005 н. раствора йода титруют 0,005 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
0,005 н. раствора йода титруют 0,005 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Коэффициент поправки к титру 0,005 н. раствора йода (
) определяют по формуле
) определяют по формуле  | |
| 244 × 52 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- объем 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, см ;
- объем 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, см ;
- коэффициент поправки 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;