Прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336 с пришлифованным обратным холодильником (длина трубки 800-1000 мм, диаметр 12-14 мм).
Баня песчаная.
Весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба Кн-2-250-18 ТС по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2 см3.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.
Микрошприц типа МШ-10 М, вместимостью 10 мкдм3.
Носитель твердый - хроматон N-AW-HMDS фракции от 0,250 до 0,315, силанизированный гексаметилдисилазаном.
Фаза неподвижная - апиезон Z.
"Внутренний эталон" - эйкозан, х. ч., раствор в метилэтилкетоне с концентрацией 0,003 г/см3.
Метилэтилкетон, ч. д. а., по нормативной документации.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Антиоксидант ВС-30А по нормативной документации.
Воздух сжатый.
Водород технический по ГОСТ 3022, марка А или высший сорт.
Газ-носитель: аргон по ГОСТ 10157 или гелий по нормативной документации.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
3.3.2.2. Подготовка к испытанию
3.3.2.2.1. Подготовка хроматографической колонки
Твердый носитель в объеме, превышающем на 10-12% расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Фазу- апиезон Z в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 50 см3 хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют нагреванием на песчаной бане при перемешивании до сыпучего состояния. Приготовленным сорбентом заполняют чистую сухую хроматографическую колонку.
Подготовленную хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре (60+-5)°С в течение 30 мин. Затем поднимают температуру до 120°С и кондиционируют еще 30 мин. После этого газ-носитель отключают, а температуру термостата поднимают до (240+-5)°С. При этой температуре колонку выдерживают 4 ч, после чего вновь включают газ-носитель и продувают ее при этой температуре еще 2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23+-5)°С, подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:
температура колонки, °С ....................................195
температура испарителя, °С..................................280
скорость газа-носителя, см3/мин..............................40
3.3.2.2.2. Определение калибровочного коэффициента
Взвешивают 0,1 г антиоксиданта ВС-30А и 0,1 г эйкозана и растворяют в 2 см3 метилэтилкетона. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 3-5 мкдм3 этого раствора и проводят хроматографирование.
Калибровочный коэффициент (К_х) в процентах вычисляют по формуле
S х m
ст x
K = ──────────, (3)
x S x m
x ст
где S , S - площади "внутреннего эталона" и антиоксиданта ВС-30А, мм2;
ст х
m , m - масса "внутреннего эталона" и антиоксиданта ВС-30А, г.
ст х
3.3.2.3. Приготовление раствора "внутреннего эталона"
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,3 г эйкозана, растворяют его в 50-70 см3 метилэтилкетона. Полученный раствор в мерной колбе доводят до метки этим же растворителем и перемешивают. Раствор содержит 0,003 г "внутреннего эталона" в 1 см3.
Раствор "внутреннего эталона" хранят в плотно закрытой склянке.
3.3.2.4. Проведение испытания
Взвешивают 2 см3 латекса, помещают в колбу для экстрагирования, снабженную обратным холодильником, и экстрагируют спиртом дважды в течение 30 мин на песчаной бане, используя на каждую экстракцию по 20 см3 этилового спирта. Экстракт сливают в коническую колбу. Колбу с экстрагируемым латексом ополаскивают 10 см3 этилового спирта и сливают в колбу с экстрактом.
Экстракт в колбе упаривают на песчаной бане до объема 0,5 см3, затем добавляют 2 см3 раствора "внутреннего эталона" и перемешивают. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 1-3 мкдм3 подготовленной пробы и проводят хроматографирование (черт. 1).
3.3.2.5. Обработка результатов
Массовую долю антиоксиданта ВС-30А в латексе в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
К х S x m x 100
х x 2