V x M x 40 x 100
X = ──────────────────, (5)
2 m x 1000
где V - объем растворов серной кислоты или соляной кислоты, см3;
М - молярная концентрация эквивалента кислоты в растворе, моль/дм3;
40 - молярная масса эквивалента гидроокиси натрия, г/моль;
m - масса навески латекса, г.
Результаты вычисления округляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли незаполимеризованного стирола
3.7.1. Массовую долю незаполимеризованного стирола определяют хроматографическим методом, при этом на хроматографирование берут 0,0004-0,001 см3 пробы.
Допускается определять массовую долю незаполимеризованного стирола спектрофотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.1а. Хроматографический метод
3.7.1а.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм.
Печь муфельная, обеспечивающая нагревание до температуры 1100°С.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба К-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.
Линейка измерительная по ГОСТ 427.
Микрошприц типа МШ-1М, МШ-10М или газохром.
Носитель твердый диатомитового типа целит-545 с размерами частиц от 0,200 до 0,315 мм или другой, обеспечивающий аналогичное разделение.
Фаза неподвижная - апиезон L.
Раствор эмульгатора - 5%-ный раствор алкилсульфоната натрия или 3%-ный водный раствор сульфанола.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Н-декан по нормативной документации.
Воздух сжатый.
Водород технический по ГОСТ 3022, марка А или высший сорт.
Газ-носитель: азот технический по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157, или гелий по нормативной документации.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Допускается применять аппаратуру и посуду с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
3.7.1а.2. Подготовка к испытанию
3.7.1а.2.1. Подготовка хроматографической колонки
Твердый носитель прокаливают в муфельной печи при температуре (1000+-10)°С в течение 3 ч и в объеме, превышающем на 10-12% расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 500 см3. Фазу - апиезон L в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 50 см3 хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. Добавляют хлороформ, чтобы верхний слой растворителя над твердым носителем составлял 1-2 см. Содержимое колбы тщательно перемешивают, периодически встряхивая в течение 15-20 мин, после чего колбу помещают на водяную баню и удаляют хлороформ до полного отсутствия запаха.
Подготовку колонки и ее заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа. Колонку устанавливают в термостат и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем, повышая температуру ступенчато на 10-15°С в час до температуры 240°С. Затем колонку охлаждают до температуры (23+-5)°С, подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:
температура колонки, °С....................................90+-10
температура детектора, °С...................................150
температура испарителя, °С..................................150
расход газа-носителя, дм3/ч.................................3-4
3.7.1а.2.2. Приготовление раствора "внутреннего эталона"
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,5-1,0 г н-декана и снова взвешивают с той же точностью.
В колбу добавляют 50-70 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают, доводят до метки спиртом и вновь перемешивают. Массовую долю н-декана в растворе (С) вычисляют по формуле
m
С = ─────, (6)