25 - коэффициент разбавления пробы;
1 - объем раствора, взятый для разбавления, см3.
При анализе латекса используют среднее арифметическое значение коэффициента пропорциональности пяти определений - К_ср.
3.7.2.1, 3.7.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.2.3. Подготовка пробы
Мерный цилиндр вместимостью 10 см3 взвешивают с 2-3 см3 латекса. Латекс выливают в колбу для отгонки, а цилиндр взвешивают вновь. По разности взвешиваний определяют массу навески латекса. Затем в колбу добавляют при перемешивании 50 см3 раствора гидроокиси калия и 30 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Колбу присоединяют к прибору для перегонки, подставляют под нее предварительно нагретый в течение 15 мин колбонагреватель (между стенкой колбы и поверхностью колбонагревателя должен быть небольшой воздушный зазор) или электроплитку, обертывают колбу асбестовой тканью и отгоняют в мерную колбу вместимостью 50 см3 около 25 см3 дистиллята. Объем доводят до метки спиртом, промывая им предварительно изгиб, холодильник и аллонж, и перемешивают содержимое колбы.
3.7.2.4. Проведение испытания
Оптическую плотность раствора измеряют в той же кювете и при тех же длинах волн, что и при градуировке.
3.7.2.5. Обработка результатов
Массовую долю незаполимеризованного стирола в латексе (Х_3) в процентах вычисляют по формуле
K х 100
ср
X = (D - D ) ─────────, (9)
3 max 310 m
1
где K - среднее арифметическое значение коэффициента
ср пропорциональности;
m - масса навески латекса, г.
1
Результаты вычислений округляют до третьего десятичного знака.
Два результата испытаний, полученные последовательно одним исполнителем на частях одной и той же пробы (отгонок), считают достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,015%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли легколетучих углеводородов С2-С4
3.8.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка длиной 2 м, диаметром 3-4 мм, заполненная наполнителем - 15% (по массе) полиэтиленгликольадипината на твердом носителе типа ТНД-ТС-М (сферохром, целит, хроматон).
Прибор для выделения и улавливания легколетучих углеводородов из латекса (черт. 2), выполненный из толстостенного стекла для работы под вакуумом (прибор должен быть герметичным).
Вакуум-насос.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.
Шприц медицинский вместимостью 1 см3.
Секундомер по нормативной документации.
Колба П-2-25-14 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба П-2-1000-29 ТХС по ГОСТ 25336 (с горлом, переделанным для самозатягивающейся пробки) или колба П-1-1000 по ГОСТ 25336.
Очищенные и осушенные газы:
азот по ГОСТ 9293;
бутадиен по нормативной документации;
водород по ГОСТ 3022;
воздух сжатый по нормативной документации.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8.2. Подготовка к испытанию
3.8.2.1. Режим хроматографа
Температура колонки 120°С.
Скорость подачи газов:
азота - 30 см3/мин,
водорода и воздуха - согласно инструкции, прилагаемой к хроматографу.
3.8.2.2. Приготовление стандартной смеси
Плоскодонную толстостенную колбу, обернутую в капроновую или металлическую сетку, с точно измеренной вместимостью и самозатягивающейся пробкой вакуумируют в течение 10 мин. Для этого в пробку вставляют иглу от медицинского шприца, другой конец которой соединяют через шланг с вакуум-насосом. Затем также с помощью шприца вводят в колбу через пробку 1 см3 чистого бутадиена (газа). Оставшийся вакуум в колбе снимают воздухом с помощью иглы от медицинского шприца.
При отсутствии самозатягивающейся пробки допускается использовать колбу с тубусом (склянку Бунзена), обернутую в капроновую или металлическую сетку.