Колбу с точно измеренной вместимостью закрывают пробкой, на тубус колбы надевают резиновую трубку с двухходовым краном, который подсоединяют к вакуум-насосу. При открытом кране вакуумируют колбу в течение 10 мин. После этого кран закрывают и колбу отсоединяют от вакуум-насоса.
С помощью шприца прокалыванием иглой резиновой трубки вводят в колбу 1 см3 чистого бутадиена (газа). Оставшийся вакуум в колбе снимают воздухом с помощью иглы от медицинского шприца.
1 см3 приготовленной смеси вводят в хроматографическую колонку и снимают хроматограмму при указанном режиме работы хроматографа. Операцию повторяют не менее трех раз. На хроматограммах измеряют площади пиков бутадиена как произведение высоты пика на половину его ширины и берут среднее значение (S_1). Описанным образом готовят не менее трех искусственных смесей и вычисляют S_ст как среднее арифметическое результатов испытания всех смесей.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8.3. Проведение испытания
Емкость реактора (см. черт. 2) вакуумируют в течение 10-15 мин при открытом кране 2 и закрытом кране 5. Для этого присоединяют отросток к вакуум-насосу. Затем кран 2 закрывают и отключают насос.
В предварительно взвешенную колбу 9 вносят пипеткой 1 см3 латекса, снова взвешивают и быстро присоединяют к шлифу 7, смазанному вакуумной смазкой. Колбу дополнительно укрепляют резинкой с помощью "усиков" 6 и 8. Открывают кран 5 и помещают колбу в кипящую водяную баню. Одновременно с помощью стеклянной трубки, направленной чуть ниже шлифа, на шейку колбы подают струю воздуха в течение всего нагревания, чтобы избежать попадания вспененного при кипении латекса в реактор. Через 30 мин нагревание прекращают. Поворотом крана 2 на 360° стравливают оставшийся вакуум в реакторе. Затем медицинским шприцем (поршень необходимо смазать вакуумной смазкой) через самозатягивающуюся пробку 4 отбирают 1 см3 газа и вводят в хроматографическую колонку. При тех же условиях, что и для стандартной смеси, снимают хроматограмму. Операцию повторяют не менее двух раз.
На хроматограммах определяют площади пиков бутадиена как произведение высоты пика на половину его ширины.
Условия анализа подобраны таким образом, что углеводороды С2-С4 элюируются суммарным пиком.
3.8.4. Обработка результатов
Объемную долю бутадиена (X_4) в процентах в стандартной смеси вычисляют по формуле
V x 100
Х = ─────────, (10)
4 V
ст
где V - объем бутадиена, введенного в колбу, см3;
V - объем стандартной смеси, см3.
ст
Объемную долю легколетучих углеводородов С2-С4 (X_5) в процентах в испытуемой смеси вычисляют по формуле
Х x S
4
Х = ─────────, (11)
5 S
ст
где Х - объемная доля бутадиена в стандартной смеси, %;
4
S - площадь пика легколетучих углеводородов в анализируемом латексе,
мм2;
S - площадь пика бутадиена в стандартной смеси, мм2.
ст
Массовую долю легколетучих углеводородов С2- С4 (Х_6) в процентах вычисляют по формуле
Х x M x V
5 1
Х = ────────────, (12)
6 22400 x m
где X - объемная доля легколетучих углеводородов, %;
5
М - молекулярная масса бутадиена, г;
V - объем реактора с учетом колбы (см. черт. 2), т.е. весь объем
1 включительно до крана 2 (измеряется вливанием известного
объема), см3;
22400 - объем газа, занимаемый одной грамм-молекулой бутадиена при
нормальных условиях, см3;
m - масса навески латекса, г.
Перед каждым анализом реактор тщательно продувают воздухом при открытых кранах 2 и 5, а затем вакуумируют. Пипетку и колбу отмывают от латекса водой и сушат.
Результат вычисления округляют до второго десятичного знака.
Два результата испытаний, полученные последовательно одним исполнителем на частях одной и той же пробы, считают достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,003%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. Транспортирование и хранение
4.1. Латекс транспортируют в железнодорожных цистернах предприятия-изготовителя и автоцистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.