100
где m - масса навески н-декана, г;
100 - объем раствора "внутреннего эталона", см3.
3.7.1а.3. Проведение испытания
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1,8-2,2 г латекса и снова взвешивают с той же точностью. Добавляют 40 см3 раствора эмульгатора, 1 см3 раствора "внутреннего эталона" и осторожно перемешивают содержимое колбы. Затем объем жидкости в колбе доводят до метки раствором эмульгатора и снова перемешивают.
Подготовленную пробу микрошприцем вводят в испаритель хроматографа и снимают хроматограмму.
При использовании в качестве эмульгатора сульфанола после 3-5-кратного ввода пробы колонку продувают при температуре 180-200°С в течение 1-2 ч.
3.7.1а.4. Обработка результатов
Массовую долю незаполимеризованного стирола в латексе (Х'_3) в процентах вычисляют по формуле
m x S x 100
1
X' = ─────────────, (7)
3 S x m
0 2
где m - масса "внутреннего эталона", г;
1
S - площадь пика стирола, мм2;
S - площадь пика "внутреннего эталона", мм2;
m - масса пробы латекса, г.
2
Вычисляют до второго десятичного знака.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01% масс.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до первого десятичного знака.
3.7.1а-3.7.1а.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.7.2. Спектрофотометрический метод
3.7.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Спектрофотометр типа СФ-16 (СФ-26) или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.
Прибор для перегонки: колба К-1-500-29/32 ТХС, изгиб И 75° 2К-29/32-14/23 ТХС, холодильник ХПТ-1-300-14/23 ТХС, аллонж АИ-14/23-60 ТХС по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Часы сигнальные по ГОСТ 3145.
Колбонагреватель (220 В, 300 Вт) или электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Цилиндры мерные 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 0,5% (по массе).
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, спиртовой раствор 0,01% (по массе).
Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.
Стирол по ГОСТ 10003 свежеперегнанный.
3.7.2.2. Определение коэффициента пропорциональности
В пять мерных колб вместимостью по 25 см3, до половины наполненных спиртом и взвешенных с точностью до четвертого десятичного знака, вводят по 0,1 г свежеперегнанного стирола и вновь взвешивают с той же точностью. По разности определяют массу навески стирола. Раствор доводят до метки спиртом и перемешивают. Полученные растворы разбавляют в 50 раз. Для этого 1 см3 раствора вводят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки спиртом и перемешивают.
Одним из растворов заполняют прямоугольную кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, аналогичную кювету сравнения заполняют спиртом. Спектр поглощения этого раствора записывают по точкам через 1 нм в интервале длин волн 273-300 нм и при 310 нм. Оптические плотности остальных четырех растворов измеряют в тех же кюветах при длине волны 291 нм (или при длине волны, соответствующей максимуму поглощения этой полосы на данном приборе) и 310 нм.
Коэффициент пропорциональности (К) между массовой долей стирола в растворе и его оптической плотностью вычисляют по формуле
1 x m
K = ─────────────────, (8)
25 (D - D )
max 310
где D и D - оптические плотности растворов в максимуме полосы
max 310 поглощения и при длине волны 310 нм;
m - масса навески стирола, г;