(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина 5-7 капель; раствора метилового оранжевого - 3-5 капель; раствора смешанного индикатора также 3-5 капель.
5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).
5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствии фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.
5.6. (Исключен, Изм. N 1).
6. Обработка результатов анализа
Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:
;
где - щелочность, ;
- щелочность, ;
а - расход кислоты на титрование со взятым индикатором, (в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым, принимается общий расход кислоты с начала титрования);
V - объем анализируемой воды, взятый для анализа, ;
0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;
- в формуле для вычисления это пересчет к 1 и в микрограмм-эквиваленты.
Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью Р=0,95 указаны в таблице.
Таблица
При титровании раствором соляной кислоты концентрацией = 0,1 или серной кислоты концентрацией = 0,1 | При титровании раствором соляной кислоты концентрацией = 0,01 или серной кислоты концентрацией = 0,01 | ||||
щелочность, | погрешность, % | щелочность, | погрешность, % | ||
0,1 | 20-30 | 20 | 30-40 | ||
0,2 | 15-20 | 50 | 15-20 | ||
0,5 | 10-15 | 100 | 7-8 | ||
1,0 | 5-10 | 200 | 3-5 | ||
2,0 | 2-5 | 500 | 1,5-2 | ||
5,0 | 1-2 | 1000 | 0,5-1 | ||
10,0 | 1 |
Результаты определений округляют до сотых долей числа.
Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7. Точность метода
7.1. Сходимость
Два результата испытаний, полученные в одной лаборатории одним исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р=0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05 титрованного раствора кислоты.
7.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученных в разных лабораториях из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р=0,95), если расхождение между ними не превышает 0,1 титрованной кислоты.
Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Приложение
Справочное
Ссылочные нормативно-технические документы
Обозначения НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечислены, приложения |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
ОСТ 34-76-953.1-88 | 1 |
ОСТ 34-70-953.2-88 | 2 |
ТУ 6-09-2540-87 | 2 |
ТУ 6-09-4530-77 | 2 |
ТУ 6-09-5360-87 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).