Petroleum paraffins. Method for the determination of fraction composition
Срок введения установлен с 1 июля 1971 г.
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта
от 21 октября 1983 г. N 5054
срок действия продлен до 1 января 1989 г.
Взамен ГОСТ 10120-62
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные парафины и устанавливает метод определения фракционного состава.
Сущность метода заключается в перегонке парафинов под вакуумом, определении температуры начала и конца кипения и установлении процентного выхода дистиллята при заданной температуре.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. Аппаратура и материалы
1.1. Для проведения испытания применяют:
колбу Богданова (черт. 1);
термометр ртутный стеклянный типа ТН-7 по ГОСТ 400-80;
приемник вакуумный вместимостью 100 см3 (черт. 2);
склянку промежуточную (черт. 3);.
склянку предохранительную, в качестве которой используют колбу с тубусом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-500 см3;
вакуумметр типа ВТ-3 или ВТ-6;
Колба Богданова
 | |
| 839 × 1075 пикс. Открыть в новом окне | |
Вакуумный приемник
 | |
| 621 × 1018 пикс. Открыть в новом окне | |
Промежуточная склянка
 | |
| 646 × 1112 пикс. Открыть в новом окне | |
износ вакуумный типа ВМ-461 или другой, позволяющий создать остаточное давление 13,3 Па (0,1 мм рт. ст.);
электроколбонагреватель любого типа или газовую горелку;
плитку электрическую;
стаканы В-1 - 250 и Н-2 - 2000 по ГОСТ 25336-82;
лупу с двукратным увеличением или более, диаметром не менее 30 мм;
термостат, обеспечивающий температуру нагрева до 100°С;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
кожух защитный из металлической сетки;
шнур асбестовый по ГОСТ 1779-83;
клей резиновый по ГОСТ 2199-78;
трубки резиновые вакуумные;
смазку вакуумную, обеспечивающую герметичность аппарата;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 15 г.
2. Подготовка к испытанию
2.1. Перед началом испытания тщательно осматривают аппарат для перегонки под вакуумом. На стенках аппарата не должно быть трещин или глубоких царапин, аппарат должен быть хорошо вымыт и просушен. Колбу для перегонки, за исключением небольшой части дна и отводной трубки, изолируют асбестовым шнуром.
2.2. В стакан из термостойкого стекла вместимостью 2000 см3 наливают воду и нагревают ее до 80+-2°С и поддерживают эту температуру во время перегонки парафина.
2.3. В стакан вместимостью 300 см3 помещают 150 г испытуемого парафина и ставят его в термостат, нагретый до температуры около 90°С. Одновременно в термостат ставят вакуумный приемник. Испытуемый парафин перед загрузкой в стакан должен быть высушен.
После полного расплавления парафина стакан вынимают из термостата и перемешивают парафин предварительно нагретым термометром. Затем вынимают из термостата вакуумный приемник, быстро обертывают его сухим полотенцем так, чтобы метка 100 см3 была открыта, и наливают до метки расплавленный парафин, после этого измеряют температуру парафина в вакуумном приемнике. При 80+-2°С парафин переливают по возможности полностью из приемника в колбу для перегонки.
2.4. Термометр вставляют на резиновой пробке в горловину колбы так, чтобы ось термометра совпадала с осью верхней прямой части колбы и верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая к стенке колбы.
2.5. Аппарат для перегонки под вакуумом собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Колбу с парафином и термометром ставят на электроколбонагреватель с асбестовой прокладкой и зажимают лапкой, прикрепленной к штативу.
Отводную трубку колбы Богданова соединяют с помощью резиновой пробки с вакуумным приемником. Отвод вакуумного приемника соединяют при помощи вакуумных резиновых трубок с боковым отводом промежуточной склянки. Верхний отвод промежуточной склянки соединяют с манометрическим преобразователем вакуумметра ВТ-3, нижний отвод с предохранительной склянкой (колба с тубусом). В горловину колбы с тубусом вставляют резиновую пробку, через которую проходят две стеклянные трубки. Одну трубку, доходящую до дна колбы, соединяют резиновой вакуумной трубкой с вакуумным насосом, другую соединяют при помощи резиновой трубки и зажима с атмосферой.
2.6. После сборки аппарата места соединения шлифов, резиновых пробок и трубок со стеклом тщательно покрывают резиновым клеем.
Устанавливают защитный кожух, проверяют герметичность собранного аппарата для перегонки парафина. Для этого создают вакуум; остаточное давление не должно быть более 26,6 Па (0,2 мм рт. ст.).
Разгонку ведут в интервале давлений 13,3-66,5 Па (0,1-0,5 мм рт. ст.).
Схема аппарата для перегонки парафина под вакуумом
 | |
| 1262 × 1188 пикс. Открыть в новом окне | |