Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 10120-71* "Парафины нефтяные. Метод определения фракционного состава" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 12 февраля 1971 г. N 218) стр. 2

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. Проведение испытания

3.1. Для определения фракционного состава нефтяных парафинов включают электроколбонагреватель. Затем включают вакуумметр ВТ-3 в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию данного прибора.

После 2-3 мин подогрева парафина в колбе включают вакуумный насос и отсоединяют систему от атмосферы, закрывая зажим на вакуумной трубке.

Нагрев ведут так, чтобы первая капля парафина упала в вакуумный приемник через 15-20 мин после включения вакуумного насоса (перед началом перегонки отводную трубку колбы Богданова прогревают небольшим пламенем газовой горелки или спиртовки). Подогрев колбы во время перегонки регулируют так, чтобы перегонка велась равномерно со скоростью одна капля в секунду в течение всего определения.

В продолжение всего процесса перегонки для безопасности должны пользоваться защитными очками.

4. Обработка результатов испытания

4.1. Для установления температуры начала перегонки парафина отмечают температуру и остаточное давление в системе в момент, когда в вакуумный приемник упадет вторая капля.

4.2. Для установления температуры конца кипения парафина отмечают температуру и остаточное давление в системе в момент, когда, вследствие прекращения выделения паров из колбы, несмотря на продолжающийся нагрев, температура в колбе начинает понижаться. В этот момент выключают обогрев колбы.

4.3. Для определения выхода дистиллята, соответствующего температуре конца перегонки, через 2-3 мин после прекращения нагрева отмечают количество дистиллята, собранного в вакуумном приемнике.

4.4. Для определения температуры, соответствующей заданному проценту отгона, отмечают температуру и остаточное давление в момент, когда количество дистиллята в миллилитрах в вакуумном приемнике численно равно заданному проценту отгона.

4.5. Для определения выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, отмечают количество дистиллята в миллилитрах в вакуумном приемнике в момент, когда температура перегонки в пересчете на 101,3х10(3) Па (760 мм рт. ст.) будет соответствовать заданной температуре.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6. Полученные температуры при остаточном давлении пересчитывают на температуры при 760 мм рт. ст. по таблицам, приведенным в приложении.

4.7. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух последовательных определении. Результаты определения температуры кипения и выхода дистиллята округляют до целой значащей цифры.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.8. (Исключен, Изм. N 3).

4.9. Сходимость метода

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними в точках выкипания от 5% объема и выше не превышает 1,6% от среднего арифметического значения температуры кипения в этих точках при давлении 101,3 х 10(3) Па (760 мм рт. ст.), а для выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, не превышает 2 см3.

4.10. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними в точках выкипания от 5% объема и выше не превышает 7,4 % от среднего арифметического значения температуры кипения в этих точках при давлении 101,3 х 10(3) Па (760 мм рт. ст.), а для выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, не превышает 6 см3.

Приложение

Обязательное

Пересчет фактических температур, полученных при перегонке парафина в вакууме, на температуры при давлении 101,3х10(3) Па (760 мм рт. ст.) указан в табл. 1-21.

Таблица 1

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 13,3 Па (0,1 мм рт. ст.) в °С	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
40	240	241	243	244	245	246	248	250	251	252
50	253	254	255	257	258	259	260	261	262	264
60	265	266	268	269	270	272	273	274	275	277
70	278	279	280	282	283	284	286	287	288	290
80	291	292	293	294	296	297	298	299	301	302
90	303	304	306	307	308	309	311	312	313	315
100	316	317	319	320	321	323	324	326	327	329
110	330	331	333	334	335	337	338	339	340	342
120	343	344	345	347	348	349	350	351	353	354
130	355	356	358	359	361	362	363	365	366	368
140	369	370	371	372	373	374	376	377	378	379
150	380	381	382	384	385	386	387	388	390	391
160	392	393	394	395	396	398	399	400	401	402
170	403	404	405	406	407	408	410	411	412	413
180	414	415	416	418	419	420	421	422	424	425
190	426	427	428	430	431	432	433	434	436	437
200	438	439	440	442	443	444	445	446	448	449
210	450	451	452	453	454	456	457	458	459	460
220	461	462	464	465	466	467	469	470	471	473
230	474	475	476	477	478	480	481	482	483	484
240	485	486	487	488	489	490	492	493	494	495
250	496	497	499	500	501	502	504	505	506	508
260	509	510	511	512	513	515	516	517	518	519
270	520	521	522	523	.524	525	526	527	528	529
280	530	531	533	534	535	536	538	539	540	542
290	543	544	546	547	548	549	551	552	553	555
300	556	557	558	560	561	562	563	564	566	567
310	568	569	570	572	573	574	575	576	578	579
320	580	581	582	583	584	585	586	587	588	589
330	590	591	592	593	594	595	596	597	598	599

Таблица 2

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 16,0 Па (0,12 мм рт. ст.) в °С	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
40	237	238	240	241	242	243	245	246	247	249
50	250	251	252	254	255	256	257	258	260	261
60	262	263	265	266	268	269	270	272	273	275
70	276	277	279	280	281	282	284	285	286	288
80	289	290	291	293	294	295	296	297	299	300
90	301	302	303	304	305	305	З08	309	310	311
100	312	314	315	317	318	320	322	323	325	326
110	328	329	331	332	333	334	336	337	338	339
120	341	342	343	345	346	347	348	349	351	352
130	353	354	356	357	359	360	361	363	364	366
140	367	368	369	370	371	372	373	375	376	377
150	378	379	381	382	383	384	386	387	388	390
160	391	392	393	394	395	396	397	398	399	400
170	401	402	403	404	405	406	407	408	409	410
180	412	413	414	416	417	418	419	420	422	423
190	424	425	427	428	429	430	432	433	434	436
200	437	438	439	441	442	443	444	445	447	448
210	449	450	451	452	453	454	456	457	458	459
220	460	461	462	464	465	466	467	468	470	471
230	472	473	474	476	477	478	479	480	482	483
240	484	485	486	487	488	489	490	491	492	493
250	494	495	496	498	499	500	501	502	503	505
260	506	507	508	510	511	512	513	514	516	517
270	518	519	520	521	522	523	525	526	527	528
280	529	530	531	533	534	535	536	537	539	540
290	541	542	544	545	547	548	549	551	552	554
300	555	556	557	559	560	561	562	563	565	566
310	567	568	569	570	571	572	574	575	576	577
320	578	579	580	581	582	583	585	586	587	588
330	589	590	591	592	593	594	595	597	598	599

Таблица 3

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 18,6 Па (0,14 мм рт. ст.) в °С	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
40	236	237	239	240	241	242	244	245	246	248
50	249	250	251	252	253	254	256	257	258	259
60	260	261	263	264	265	266	268	269	270	272
70	273	274	276	277	279	280	281	283	284	286
80	287	288	289	290	291	292	294	295	296	297
90	298	299	300	302	303	304	306	307	308	310
100	311	312	314	315	317	318	319	321	322	324
110	325	326	328	329	331	332	333	335	336	338
120	339	340	341	343	344	345	346	347	348	350
130	351	352	354	355	356	358	359	361	362	364
140	365	366	367	368	369	370	371	372	373	374
150	375	376	378	379	380	381	383	384	385	387
160	388	389	390	392	393	394	395	396	397	399
170	400	401	402	403	404	405	407	408	409	410
180	411	412	413	414	415	416	418	419	420	421
190	422	423	424	426	427	428	429	430	432	433
200	434	435	436	438	439	440	441	442	444	445
210	446	447	448	449	450	452	453	454	455	456
220	457	458	460	461	462	463	465	466	467	469
230	470	471	472	473	474	475	477	478	479	480
240	481	482	483	484	486	487	488	489	490	492
250	493	494	495	497	498	499	500	501	503	504
260	505	506	507	508	509	511	512	513	514	515
270	516	517	518	519	520	521	522	523	524	525
280	526	527	529	530	531	532	534	535	536	538
290	539	540	541	543	544	545	546	547	549	550
300	551	552	553	555	556	557	558	559	561	562
310	563	564	565	567	568	569	570	571	573	574
320	575	576	577	578	579	580	582	583	584	585
330	586	587	588	589	590	592	593	594	595	596

Таблица 4

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 21,2 Па (0,16 мм рт. ст.) в °С		0		1	2			3	4		5		6		7			8		9
40	234		235			236	238			239		240		242		243	244		246
50	247		248			249	251			252		253		254		255	257		258
60	259		260			261	263			264		265		267		268	269		271
70	272		273			274	276			277		278		280		281	282		284
80	285		286			287	288			289		290		292		293	294		295
90	296		297			299	300			302		303		304		306	307		309
100	310		311			313	314			315		317		318		320	321		323
110	324		325			327	328			329		330		332		333	334		336
120	337		338			340	341			342		343		345		346	347		349
130	350		351			352	354			355		356		358		359	360		362
140	363		364			365	366			367		368		370		371	372		373
150	374		375			376	378			379		380		382		383	384		386
160	387		388			389	390			391		392		393		395	396		397
170	398		399			400	401			402		403		404		406	407		408
180	409		410			411	412			414		415		416		417	418		420
190	421		422			423	425			426		427		428		429	431		432
200	433		434			435	437			438		439		440		441	443		444
210	445		446			447	448			449		450		452		453	454		455
220	456		457			459	460			461		462		464		465	466		468
230	469		470			471	472			473		474		475		477	478		479
240	480		481			482	484			485		486		487		488	490		491
250	492		493			494	495			496		497		499		500	501		502
260	503		504			505	507			508		509		510		511	513		514
270	515		516			517	518			519		520		521		522	523		524
280	525		526			528	529			530		531		533		534	535		537
290	538		539			540	542			543		544		545		546	548		549
300	550		551			552	554			555		556		557		558	560		561
310	562		563			564	566			567		568		569		570	572		573
320	574		575			576	577			578		579		581		582	583		584
330	585		586			587	588			589		590		592		593	594		595

Таблица 5

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 24,0 Па (0,18 мм рт. ст.) в °С		0		1		2		3	4		5			6		7		8	9
40	232		233		235		236			237		239	240		242		243			245
50	246		247		248		249			251		252	253		254		255			257
60	258		259		261		262			263		264	266		267		268			270
70	271		272		273		275			276		277	279		280		281			283
80	284		285		286		287			288		289	290		292		293			294
90	295		296		298		299			300		302	303		305		306			308
100	309		310		312		313			314		315	317		318		319			321
110	322		323		325		326			327		329	330		332		333			335
120	336		337		338		340			341		342	343		344		346			347
130	348		349		351		352			353		355	356		358		359			361
140	362		363		364		365			366		367	369		370		371			372
150	373		374		375		376			378		379	380		381		383			384
160	385		386		387		388			389		390	392		393		394			395
170	396		397		398		399			400		401	403		404		405			406
180	407		408		409		411			412		413	414		415		416			418
190	419		420		421		423			424		425	426		427		429			.430
200	431		432		433		434			436		437	438		439		441			442
210	443		444		445		446			447		448	450		451		452			453
220	454		455		457		458			460		461	462		464		465			467
230	468		469		470		471			472		473	474		475		476			477
240	478		479		480		482			483		484	485		486		488			489
250	490		491		492		494			495		496	497		498		500			501
260	502		503		504		506			507		508	509		510		512			513
270	514		515		516		517			518		519	520		521		522			'523
280	524		525		526		528			529		530	531		532		534			535
290	536		537		538		540			541		542	543		544		545			547
300	548		549		551		552			553		554	556		557		558			560
310	561		562		563		565			566		567	568		569		571			572
320	573		574		575		576			577		578	580		581		582			583
330	584		585		586		587			588		589	591		592		593			594

Таблица 6

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 26,6 Па (0,20 мм рт. ст.) в °С	0		1		2	3		4		5	6		7		8		9
40	231	232		234		235	237		238		239	241		242		244
50	245	246		247		248	250		251		252	253		255		256
60	257	258		260		261	262		263		265	266		267		269
70	270	271		272		274	275		276		277	278		280		281
80	282	283		284		286	287		288		289	290		292		293
90	294	295		296		298	299		300		302	303		304		306
100	307	308		310		311	313		314		315	317		318		320
110	321	322		324		325	327		328		329	331		332		334
120	335	336		337		339	340		341		342	343		345		346
130	347	348		350		351	353		354		355	357		358		360
140	361	362		363		364	365		366		367	368		369		370
150	371	372		374		375	376		378		379	380		381		383
160	384	385		386		387	388		389		391	392		393		394
170	395	396		397		398	399		401		402	403		404		405
180	406	407		408		409	410		412		413	414		416		417
190	418	419		420		422	423		424		425	426		428		429
200	430	431		432		434	435		436		437	438		440		441
210	442	443		444		445	446		447		449	450		451		452
220	453	454		455		457	458		459		460	461		463		464
230	465	466		467		469	470		471		472	473		475		476
240	477	478		479		480	482		483		484	485		486		488
250	489	490		491		493	494		495		496	497		499		500
260	501	502		503		504	505		506		507	508		509		510
270	511	512		513		515	516		517		518	519		521		522
230	523	524		525		527	528		529		530	531		533		534
290	535	536		537		539	540		541		542	543		545		546
300	547	548		549		551	552		553		555	556		557		559
310	560	561		562		564	565		566		567	568		569		571
320	572	573		574		575	576		577		578	579		580		581
330	582	583		584		585	586		587		589	590		591		592

Таблица 7

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 0,22# 29,3 Па (0,22 мм рт. ст.) в °С		0		1		2		3	4		5		6			7	8		9
40	230		231		232		234			235		236		237	233			240		241
50	242		243		245		246			248		249		250	252			253		255
60	256		257		258		260			261		262		263	264			266		267
70	268		269		271		272			273		274		276	277			278		280
80	281		282		283		285			286		287		288	289			291		292
90	293		294		296		297			298		299		301	302			303		305
100	306		307		308		310			311		312		313	314			316		317
110	318		319		321		322			324		326		327	329			330		332
120	333		334		335		337			338		339		340	341			343		344
130	345		346		348		349			350		352		353	354			355		357
140	358		359		360		362			363		364		365	366			368		369
150	370		371		372		373			374		375		377	378			379		380
160	381		382		383		385			386		387		388	389			391		392
170	393		394		395		397			398		399		400	401			403		404
180	405		406		407		408			409		410		412	413			414		415
190	416		417		419		420			421		423		424	425			426		428
200	429		430		431		432			433		434		436	437			438		439
210	440		441		442		443			444		445		447	448			449		450
220	451		452		453		455			456		457		458	459			461		462
230	463		464		465		467			468		469		470	471			473		474
240	475		476		477		479			480		481		482	483			485		486
250	487		488		489		490			491		492		494	495			496		497
260	498		499		500		501			502		503		505	506			507		508
270	509		510		512		513			514		515		516	517			519		520
280	521		522		524		525			526		527		528	530			531		532
290	533		534		536		537			538		539		541	542			543		545
300	546		547		548		550			551		552		553	554			556		557
310	558		559		560		562			563		564		565	566			568		569
320	570		571		572		573			574		575		577	578			579		580
330	581		582		583		584			585		586		587	588			589		590

Таблица 8

Фактическая температура кипения при остаточном давлении 0,24# 32,0 Па (0,24 мм рт. ст.) в °С		0	1		2		3		4		5		6			7	8		9
40	228			229		231		232		233		234		236	237			238		240
50	241			242		243		245		246		247		248	249			251		252
60	253			254		256		257		259		260		261	263			264		266
70	267			268		269		271		272		273		274	275			277		278
80	279			280		281		283		284		285		286	287			289		290
90	291			292		294		295		296		298		299	300			301		303
100	304			305		307		308		309		311		312	313			314		316
110	317			318		320		321		323		324		325	327			328		330
120	331			332		333		335		336		337		338	339			341		342
130	343			344		346		347		349		350		351	353			354		356
140	357			358		359		360		361		363		364	365			366		367
150	368			369		370		372		373		374		375	376			378		379
160	380			381		382		384		385		386		387	388			390		391
170	392			393		394		395		396		397		399	400			401		402
180	403			404		405		406		407		408		410	411			412		413
190	414			415		417		418		419		421		422	423			424		426
200	427			428		429		431		432		433		434	435			437		438
210	439			440		441		442		443		444		446	447			448		449
220	450			451		452		454		455		456		457	458			460		461
230	462			463		464		465		466		468		469	470			471		472
240	473			474		476		477		478		480		481	482			483		485
250	486			487		488		489		490		492		493	494			495		496
260	497			498		499		500		501		503		504	505			506		507
270	508			509		510		511		512		513		515	516			517		518
280	519			520		521		523		524		525		526	527			529		530
290	531			532		534		535		537		538		539	541			542		544
300	545			546		547		549		550		551		552	553			555		556
310	557			558		559		560		561		562		563	565			566		567
320	568			569		570		572		573		574		575	576			578		579
330	580			581		582		583		584		585		586	587			588		589