Межгосударственный стандарт ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 261-ст) стр. 10

6.10.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания %.

Секундомер.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения 0°С - 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С.

Воронка по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Kн-2-25-18TXC и Кн-2-50-18TXC по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор молярной концентрации с .

Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации с .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (HCl) = 4 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.10.2 Подготовка к анализу

6.10.2.1 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с

 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 500 в 200 дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре °С. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 1 мес.

6.10.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 4

500 дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 , постепенно при постоянном перемешивании приливают 333 концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охлаждают до температуры °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

6.10.2.3 Приготовление раствора железа (III) хлорида молярной концентрации с

 г железа (III) хлорида 6-водного растворяют в мерной колбе вместимостью 500 в 400 дистиллированной воды, добавляют 12,5 раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 4 , перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Полученный раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать перед анализом.

6.10.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5

 г гидроокиси натрия растворяют в 400 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500  , охлаждают до температуры 20°С, доводят объем колбы дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Полученный раствор хранят не более 1 мес.

6.10.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси

Перед проведением анализа готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с и раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 , учитывая, что на проведение анализа одного образца (одной пробы) анализируемого спирта расходуется 12 смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.

6.10.3 Проведение анализа ректификованного спирта

6.10.3.1 Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 вносят по 6 реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.

В обе колбы приливают по 18 анализируемого этилового спирта и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 и также перемешивают в течение 1 мин.

Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы добавляют по 3 раствора железа (III) хлорида 6-водного и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с анализируемым раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Полученное значение оптической плотности используют для вычисления массовой концентрации сложных эфиров в ректификованном спирте.

6.10.3.2 Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в ректификованном спирте , безводного спирта, вычисляют по формуле

, (10)

где D - среднеарифметическое значение оптической плотности для двух параллельных определений;

0,0303 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.

6.10.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца

6.10.4.1 Для проведения анализа требуется приготовление рабочих растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 вносят по 2 раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с , по 2 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 . Затем в одну из колб приливают 2 раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 4 и перемешивают. Содержимое этой колбы является раствором Б. Содержимое второй колбы является раствором А.

Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы приливают по 2 анализируемого спирта-сырца, обе колбы одновременно перемешивают и выдерживают при температуре °С 1,5 - 2,0 мин. Затем в колбу с раствором А приливают 2 соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 4 и также перемешивают. В обе колбы прибавляют по 2 раствора железа (III) хлорида 6-водного молярной концентрации с и одновременно перемешивают их содержимое в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б в течение 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

6.10.4.2 Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров спирта этилового-сырца , безводного спирта, вычисляют по формуле