Межгосударственный стандарт ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 261-ст) стр. 9

Раствор спиртовой с объемной долей салицилового альдегида 1%.

Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 3, 4, 5 и 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта). Раствор сивушного масла массовой концентрации 25 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта этилового-сырца).

Кислота серная по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная.

Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.

6.8.8.2 Проведение анализа ректификованного спирта

В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 спиртового раствора салицилового альдегида. В одну пробирку приливают 5 анализируемого спирта, а в другую - 5 соответствующего раствора для определения сивушного масла. Массовую концентрацию раствора сивушного масла берут в зависимости от массовой концентрации сивушного масла в анализируемом сорте спирта. Пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.

Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.

Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.

6.8.8.3 Проведение анализа этилового спирта-сырца

Сивушное масло в этиловом спирте-сырце определяют по 6.8.8.2. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют в 200 раз этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" и тщательно перемешивают. Для этого 1 этилового спирта-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 и объем ее доводят до метки этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" при температуре °С и перемешивают.

6.9 Определение массовой концентрации свободных кислот (кроме спирта этилового - сырца)

Метод основан на определении массовой концентрации свободных кислот, содержащихся в анализируемом спирте, вычисляемых по количеству раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование.

Диапазон измерений - 7 - 22 безводного спирта.

6.9.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Секундомер.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Трубка с натронной известью.

Холодильник ХШ-1-2-19/26 ХС по ГОСТ 25336, обратный.

Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.

Бромтимоловый синий (индикатор); 0,1 г индикатора растворяют в 100 этилового ректификованного спирта с объемной долей 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,05 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.9.2 Проведение анализа ректификованного спирта

Анализ проводят в двух параллельных пробах. 100 анализируемого спирта помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью 500 с пришлифованным шариковым холодильником, приливают 100 дистиллированной воды и кипятят 10-15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,05 до появления не исчезающей при взбалтывании голубой окраски в течение 1-2 мин.

6.9.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию свободных кислот в ректификованном спирте , в пересчете на уксусную кислоту, безводного спирта, вычисляют по формуле

, (9)

где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 анализируемого спирта, ;

3 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия, мг;

10 - коэффициент пересчета на 1 спирта;

100/С- коэффициент пересчета на безводный спирт;

С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости, равного 0,7 при доверительной вероятности Р= 0,95.

Если расхождение превышает предел повторяемости 0,7 , то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1).

6.9.4 Характеристики точности и прецизионности методики

В таблице Б.З (приложение Б) представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.

6.9.5 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критической разности , равное 2,0 .

Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение рассчитывают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).

В случае превышения значения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).

6.10 Определение массовой концентрации сложных эфиров

Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации сложных эфиров проводят газохроматографическим методом или фотоэлектрокол ори метрическим методом приведенным ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) - хлорида с гидроксамовой кислотой образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров спирта с гидрок-силамином в щелочной среде с применением фотоэлектроколориметра.

Диапазон измерений - 4 - 30 безводного спирта.