Межгосударственный стандарт ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 261-ст) стр. 7

Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , приливают 700 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80°С. Охлаждают до температуры °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
150 приготовленного раствора фуксина вносят в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500-2000 , добавляют 100 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,308 ) и перемешивают. Затем добавляют 1000 дистиллированной воды и 15 концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до обесцвечивания раствора.
Раствор хранят в темном месте при температуре °С не более 9 мес.
6.7.8.3 Проведение анализа этилового ректификованного спирта
В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 10 анализируемого водно-спиртового раствора концентрацией 50% (по объему), в другую - 10 соответствующего раствора уксусного альдегида. Раствор уксусного альдегида берут в соответствии с сортом анализируемого спирта. В обе пробирки приливают по 2 фуксинсернистого реактива I, закрывают пришлифованными пробками, перемешивают содержимое обеих пробирок и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора уксусного альдегида или менее интенсивна, то массовая концентрация альдегидов в спирте не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.
6.7.8.4 Проведение анализа этилового спирта-сырца
Альдегиды в этиловом спирте-сырце определяют по 6.7.8.3. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют дистиллированной водой до концентрации 50% (по объему), а затем разбавляют в 10 раз раствором ректификованного этилового спирта концентрацией 50% (по объему) и тщательно перемешивают.

6.8 Определение массовой концентрации сивушного масла

Газохроматографический метод определения массовой концентрации сивушного масла - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятия) определение массовой концентрации сивушного масла проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора после реакции присутствующего в спирте сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.
Диапазон измерений - 2 - 30 безводного спирта.
6.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания %. Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1°С или 0,5°С.
Цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.
Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-1, 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер.
Баня водяная.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 45 с пришлифованными пробками.
Спиртовой раствор с объемной долей салицилового альдегида 1%.
Растворы массовой концентрации сивушного масла 2, 3, 4, 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта).
Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 мг в 1 безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков).
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная. Спирт этиловый ректификованный, высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.8.2 Подготовка к анализу
6.8.2.1а Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1%
В мерную колбу вместимостью 100 вносят 1 салицилового альдегида и доводят объем до метки этиловым ректификованным спиртом и перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре °С не более 9 мес.
6.8.2.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 6.8.1.
В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 растворов стандартных образцов с разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0,5 спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси (не более 3-4 мин) до температуры °С.
Сразу же после охлаждения измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроко-лориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла ( безводного спирта), а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла в анализируемых растворах должна быть прямолинейной.
6.8.3 Проведение анализа ректификованного спирта
6.8.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.8.2.1, используя вместо стандартного образца - типового реактива 5 анализируемого ректификованного спирта.
К полученному значению оптической плотности следует внести поправку на присутствующие в спирте альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом спирте и рассчитано по формуле (1) или по градуировочному графику (6.7.2.2).
Эти значения оптических плотностей приведены в таблице 2.
Полученные после вычитания результаты используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла по формуле (5).
6.8.3.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию сивушного масла в ректификованном спирте безводного спирта, вычисляют по формуле
, (5)
где K и - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов;
D - оптическая плотность.
6.8.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца