Межгосударственный стандарт ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 261-ст) стр. 5

Стаканчик для взвешивания.

Колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная. Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.

Резорцин фармакопейный массовой долей основного вещества не менее 99,0% или импортный с аналогичными характеристиками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Растворы массовой концентрации альдегидов 2,4 и 10 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта).

Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4, 10 и 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков).

Установка лабораторная для перегонки этилового спирта (исполнение I или II), состоящая из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его (рисунок 1).

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

Рисунок 1 - Прибор для перегонки спирта

Дистиллятор автоматический с требованиями к потоку воды: минимальное давление - 2 бар, скорость потока - 2 л/мин, температура - не выше 18°С.

6.7.2 Подготовка к анализу

6.7.2.1 Приготовление раствора резорцина

 г резорцина растворяют при помешивании в 50 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 , объем раствора доводят до метки дистиллированной водой при °С и перемешивают. Раствор резорцина хранят в холодильнике не более 15 сут.

6.7.2.2 Построение градуировочного графика

Перед проведением анализа следует провести построение градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации альдегидов с использованием стандартных образцов - типовых реактивов, указанных в 6.7.1.

В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 концентрированной серной кислоты, затем приливают по 5 стандартного раствора с содержанием альдегидов 2, 4 и 10 безводного спирта (для анализа этилового спирта) с таким расчетом, чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку добавляют по 5 водного раствора резорцина массовой концентрации 2 г/100 . Пробирки закрывают пробками, их содержимое энергично перемешивают и пробирки помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлаждения реакционной смеси до температуры °С. Интенсивность образовавшейся желтой окраски содержимого каждой пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого стандартного образца типового реактива проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график зависимости оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию альдегидов ( безводного спирта), а на оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

При использовании новых партий реактивов или новой марки фотоэлектроколориметра градуировочный график строят заново.

6.7.3 Проведение анализа ректификованного спирта

6.7.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2 аналогично описанному при построении градуировочного графика, заменяя стандартные растворы анализируемым ректификованным спиртом.

6.7.3.2 Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов в ректификованном спирте безводного спирта, вычисляют по формуле

, (1)

где A и - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и для каждой новой партии применяемых реактивов;

D - оптическая плотность.

6.7.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца

6.7.4.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах. Спирт этиловый-сырец разбавляют в 100 раз ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс". Для этого в мерную колбу вместимостью 100 вносят 1 анализируемого спирта этилового-сырца, объем колбы доводят до метки ректификованным спиртом высшей очистки строго при температуре °С и перемешивают. Анализ проводят по 6.7.2.2.

6.7.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков

6.7.4а.1 Подготовка проб для проведения анализа

6.7.4а.1.1 Пробы дистиллятов/спиртных напитков могут иметь окраску. Перед проведением анализа их подвергают перегонке на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.

Если объемная доля этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках превышает 40%, то пробы разбавляют дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 40% при температуре °С.

Объем пробы , , который берут для разбавления до объемной доли этилового спирта 40%, вычисляют по формуле

, (2а)

где - объем раствора, который необходимо приготовить, ;

- объемная доля этилового спирта, равная 40%;

- исходная объемная доля этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке, %.

Затем их отгоняют на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.

6.7.4а.1.2 Определение объемной доли этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках после перегонки

Объемную долю этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке после перегонки определяют ареометрическим, пикнометрическим методом или с применением электронных автоматических приборов в соответствии с ГОСТ 32080 (подраздел 5.3).

После перегонки дистилляты/спиртные напитки разбавляют в 2 раза дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 20% при температуре °С.

6.7.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков

Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2, заменяя растворы уксусного альдегида анализируемым дистиллятом/спиртным напитком. Градуировочный график строят с использованием растворов с содержанием уксусного альдегида 2, 4, 10 и 15 безводного спирта (для анализа дистиллятов/спиртных напитков).

6.7.4а.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (1).

Если величина оптической плотности D>0,7, то пробу дистиллята/спиртного напитка разбавляют этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" объемной долей этилового спирта 20% (в 10,20 или 100 раз) до тех пор, пока не будет получена величина оптической плотности . Затем измеряют оптическую плотность и вычисляют массовую концентрацию альдегидов по формуле (1) с последующим умножением найденного значения на коэффициент разведения.