6.7.4.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов в спирте этиловом-сырце 
, 
безводного спирта, вычисляют по формуле
, безводного спирта, вычисляют по формуле
, (2) или по градуировочному графику по 6.7.2.2 с последующим умножением найденного значения на 100.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости г, равного 0,8 
при доверительной вероятности Р=0,95.
при доверительной вероятности Р=0,95. Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя 
вместо 
.
вместо . 6.7.5 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации альдегидов приведены в таблице Б.1 (приложение Б).
В таблице Б.1 (приложение Б) представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
6.7.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным значением массовой концентрации альдегидов в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50% до 150% массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе
, (3) где 
- аттестованное значение массовой концентрации альдегидов в добавке, 
;
- аттестованное значение массовой концентрации альдегидов в добавке, ;
- экспериментально установленное значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе, 
. Одну пробу анализируют в соответствии с 6.7.2.2, используя вместо стандартного образца - типового реактора 5 
анализируемого спирта. Во вторую пробу с анализируемым спиртом добавляют стандартный раствор с аттестованным содержанием альдегидов.
анализируемого спирта. Во вторую пробу с анализируемым спиртом добавляют стандартный раствор с аттестованным содержанием альдегидов. Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализ пробы со спиртом, учитывая проведенное разведение.
Результат анализа считается удовлетворительным, если соблюдается условие
, (4) где 
- значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе с добавкой, 
;
- значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе с добавкой, ;
- значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе, 
;
- аттестованное значение массовой концентрации альдегидов в добавке, 
; 0,4 - норматив контроля точности, 
.
. Периодичность контроля - один раз в квартал.
6.7.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критической разности 
, равное 0,6 
.
, равное 0,6 . Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение 
рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2). В случае превышения значения критической разности 
противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3). 6.7.8 Определение массовой концентрации альдегидов (качественный метод)
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинсернистым реактивом I с образованием окрашенных продуктов реакции.
6.7.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности 
г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт. Ареометр стеклянный для спирта АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления 0,1°С.
Цилиндры стеклянные 1-50/335 по ГОСТ 18481 или 1-500 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-2 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин 
с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С. Штатив для пробирок.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4 и 10 мг в 1 
безводного спирта (для анализа спирта). Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 15 и 25 мг в 1 
безводного спирта (для анализа спирта этилового - сырца).
безводного спирта (для анализа спирта). Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 15 и 25 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта этилового - сырца). Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная.
Фуксинсернистый реактив I.
6.7.8.2 Подготовка к анализу
а) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,308 
)
) Навеску пиросернистокислого натрия 
г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 
, приливают 40 
дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч.
г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 , приливают 40 дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч. Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 100 
и доводят его относительную плотность до 1,308 
.
и доводят его относительную плотность до 1,308 . Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива I