ГОСТ Р ИСО 3961-2010 Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа Читать онлайн бесплатно стр. 2

9 Выполнение определения

9.1 Анализируемая проба и приготовление холостого раствора

9.1.1 В зависимости от ожидаемого йодного числа испытуемую пробу взвешивают, с точностью 0,001 г, в стеклянной ложечке для взвешивания (6.1), массой, указанной в таблице 1.

Таблица 1

Ожидаемое йодное число , г/100 г	Масса порции пробы , г	Объем растворителя , см
<1,5	15,00	25
1,5 <2,5	10,00	25
2,5 <5	3,00	20
5 <20	1,00	20
20 <50	0,40	20
50 <100	0,20	20
100 <150	0,13	20
150 <200	0,10	20
Примечание - Масса пробы должна быть такой, чтобы имелся избыток реактива Вийса в количестве от 50% до 60% добавляемого количества, т.е. от 100% до 150% прореагировавшего количества.

9.2 Определение

9.2.1 Стеклянную ложечку, содержащую пробу, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см

(6.2) и добавляют объем растворителя (5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00 см

реактива Вийса (5.5) при помощи пипетки (6.5). Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое круговыми движениями и помещают колбу в темное место.

Примечание - Ложечка остается в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Недопустимо засасывать реактив в пипетку ртом.

9.2.2 Готовят холостой раствор, используя растворитель и реактив, как это описано в 9.2.1, без внесения пробы.

9.2.3 В случае проб, имеющих йодное число менее 150, колбы выдерживают в темноте в течение 1 ч.

В случае проб с йодным числом более 150, а также полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (таких как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), любых масел, содержащих жирные кетокислоты (таких как некоторые сорта гидрогенизированного касторового масла), и продуктов со значительной степенью окисления колбы выдерживают в темноте в течение 2 ч.

9.2.4 По окончании реакции (9.2.3) добавляют 20 см

йодида калия (5.1) и 150 см

воды.

Содержимое колбы титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (5.3) до тех пор, пока обусловленная йодом желтая окраска практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, пока не исчезнет синяя окраска сразу после очень энергичного встряхивания. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия

, пошедший на титрование. Возможно также потенциометрическое титрование.

9.2.5 Проводят определение, используя при этом холостой раствор (9.2.2). В холостом определении (9.2.4) регистрируют объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование,

10 Обработка результатов

Йодное число

, г/100 г жира, рассчитывают по формуле

где

- концентрация раствора тиосульфата натрия (5.3), моль/дм

;

- объем раствора тиосульфата натрия, используемый в холостом определении, см

;

- объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см

;

- масса пробы, г.

Результат округляют, как это указано в таблице 2.

Таблица 2

Йодное число , г/100 г	Округление
<20	До 0,1
20 <60	До 0,5
60	До 1

11 Прецизионность

11.1 Общие положения

Приведенные значения могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных.

11.2 Сходимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени, должно быть не более, чем значения

, приведенные в таблице 3.

Таблица 3

Йодное число , г/100 г	Предел сходимости	Предел воспроизводимости
<20	0,2	0,7
20 <50	1,3	3,0
50 <100	2,0	3,0
100 <135	3,5	5,0

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно быть не более, чем значения

, приведенные в таблице 3.

Приложение A (справочное). Метод расчета значения йодного числа

A.1 Общие положения

Данное приложение описывает метод расчета йодного числа пищевых масел исходя из жирно-кислотного состава, определяемого газовой хроматографией метиловых эфиров жирных кислот. Он применим к триглицеридам и свободным жирным кислотам, а также к продуктам их гидрогенизации. Для масел с содержанием неомыляемых веществ, превышающим 0,5% (например, для рыбьего жира), расчеты часто дают заниженные значения и, таким образом, не применяются.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Хотя данная процедура и дает значение йодного числа, она не является ускоренным методом. Данный метод дает два результата на основе одного анализа.

А.2 Процедура

А.2.1 Определяют жирно-кислотный состав масла или смеси жирных кислот.

А.2.2 Рассчитывают значения йодного числа группы компонентов, как это описано в А.2.2.1 и А.2.2.2.

Примечание - Расчеты часто дают заниженные значения для продуктов с низкими значениями йодного числа.

А.2.2.1 Триглицериды

Значение йодного числа для триглицеридов

, рассчитывают по формуле