Взвешивают сухой, пустой лоток (5.4). Помещают в лоток пробу топлива, отобранную для определения общей влаги. Массу пробы - см. в приложении А. Пробу распределяют в лотке ровным слоем так, чтобы плотность загрузки не превышала 1 г/см2. Если для этого одного лотка недостаточно, разрешается использовать два и более лотков.
Взвешивают лоток (лотки) с пробой и оставляют для свободной сушки в помещении с хорошей вентиляцией или помещают в сушильный шкаф (5.1) при комнатной температуре. После окончания основной сушки лоток (лотки) с пробой взвешивают и ставят для контрольного просушивания.
Чтобы сократить время высушивания на воздухе, пробу можно сушить в сушильном шкафу (5.1), нагретом до температуры не более 40 °С. При этом перед каждым взвешиванием лоток (лотки) с пробой охлаждают, приводя в равновесие с температурой окружающей среды.
Время контрольного высушивания при комнатной температуре и при 40 °С составляет не менее 25% продолжительности основной сушки, но не менее 30 мин.
Сушку считают оконченной, а массу пробы постоянной, если потеря массы пробы за время между двумя высушиваниями не превысит 0,2% общей потери массы.
В течение сушки и после каждого взвешивания пробу на лотке осторожно перемешивают без потери пробы.
Высушивание углей низких стадий метаморфизма не должно превышать 18 ч из-за возможности их окисления.
Массовую долю внешней влаги , % масс, определяемую на первой ступени, рассчитывают по формуле
, (1)
где - масса лотка (лотков) с пробой до сушки, г;
- масса лотка (лотков) с пробой после сушки, г;
- масса пустого лотка (лотков), г.
7.1.2 Метод А1. Вторая ступень определения общей влаги в токе азота (определение влаги воздушно-сухого топлива)
Все взвешивания проводят на весах (5.7) с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.
Определение влаги на второй ступени метода проводят из пробы, высушенной до воздушно-сухого состояния и измельченной до максимального размера кусков 2,8 мм. Масса пробы составляет не менее 0,65 кг (приложение А).
Взвешивают сухой, пустой, чистый бюкс с крышкой (5.5). Помещают в бюкс (10±1) г пробы и распределяют ровным слоем по дну бюкса. Взвешивают бюкс с крышкой и пробой.
Помещают открытый бюкс с пробой и отдельно крышку от него в сушильный шкаф (5.2), предварительно нагретый до 105 °С - 110 °С. Пробу сушат, пропуская через сушильный шкаф поток азота со скоростью около 15 объемов сушильной камеры в час. Началом сушки считают момент, когда температура в сушильном шкафу, понизившаяся при установке бюксов с навесками, снова поднимется до 105 °С - 110 °С. Продолжительность основного периода сушки составляет не менее 60 мин для каменных углей и горючих сланцев и 90 мин для бурых углей, лигнитов и антрацитов.
После окончания сушки бюксы закрывают крышками (внутри сушильной камеры), вынимают их из сушильного шкафа, охлаждают на металлической пластине 3-5 мин, а затем в эксикаторе (5.6) до комнатной температуры и взвешивают.
Проводят контрольные высушивания пробы в течение 30 мин.
Сушку считают оконченной, если потеря массы пробы между двумя высушиваниями не превысит 0,2% общей потери массы.
Примечание - Разрешается закрывать бюксы крышками вне сушильной камеры, но эту процедуру необходимо проводить немедленно после извлечения бюксов из сушильного шкафа.
Массовую долю влаги воздушно-сухого топлива , % масс, определяемую на второй ступени метода, рассчитывают по формуле
, (2)
где - масса бюкса с крышкой и пробой до сушки, г;
- масса бюкса с крышкой и пробой после сушки, г;
- масса пустого бюкса с крышкой, г.
За результат определения массовой доли влаги в воздушно-сухой пробе (вторая ступень метода) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
7.1.3 Метод А2. Вторая ступень определения общей влаги на воздухе (определение влаги воздушно-сухого топлива)
Испытание проводят по 7.1.2, за исключением того, что высушивание пробы проводят в сушильном шкафу (5.3) на воздухе, а не в токе азота. Скорость обмена воздуха до 5 раз в час.
При определении влаги воздушно-сухого топлива высушиванием на воздухе при 105 °С - 110 °С может обнаружиться, что масса пробы вначале уменьшается, но потом, после контрольных просушиваний, начинает увеличиваться в результате окисления топлива. В этом случае в расчет принимают наименьшую массу, полученную при сушке. Согласно разделу 1 массовую долю влаги в таком неустойчивом к окислению топливе необходимо определять в токе азота по 7.1.2.
7.1.4 Обработка результатов
Массовую долю общей влаги , % масс, определяемую двухступенчатым методом, рассчитывают, исходя из массовой доли внешней влаги и массовой доли влаги воздушно-сухого топлива , по следующей формуле
. (3)
Результат вычисляют с точностью до 0,01% и затем округляют до 0,1%. В протоколе испытания указывают, что определение проведено по методу А настоящего стандарта (двухступенчатый метод).
7.2 Метод В. Одноступенчатый метод определения общей влаги
7.2.1 Метод В1. Высушивание пробы с крупностью кусков менее 11,2 мм в токе азота при 105 °С - 110 °С
Все взвешивания проводят на весах (5.8) с пределом допускаемой погрешности ±10 мг.
Исходную пробу измельчают до максимального размера кусков 11,2 мм и сокращают, причем масса пробы должна составлять не менее 2,5 кг.
Взвешивают сухой пустой лоток (5.4). Помещают в лоток пробу топлива, распределяя ее ровным слоем так, чтобы плотность загрузки не превышала 1 г/см2. Если одного лотка недостаточно, разрешается использовать два и более лотков.
Взвешивают лоток (лотки) с пробой и помещают в сушильный шкаф (5.2), предварительно нагретый до 105 °С - 110 °С. Пробу сушат при 105 °С - 110 °С, пропуская через сушильный шкаф поток азота со скоростью около 15 объемов сушильной камеры в час.
Продолжительность основного периода сушки составляет в среднем несколько часов. После окончания основной сушки лоток (лотки) с пробой вынимают из шкафа и взвешивают в горячем состоянии настолько быстро, насколько это возможно (не более чем в течение 5 мин), чтобы избежать поглощения пробой влаги в процессе охлаждения.
Затем лоток (лотки) с пробой вновь ставят в сушильный шкаф для контрольного просушивания. Время контрольного просушивания при 105 °С - 110 °С составляет не менее 25% продолжительности основной сушки, но не менее 30 мин.
Сушку считают законченной, если потеря массы пробы за время между двумя высушиваниями не превышает 0,2% общей потери массы.
7.2.2 Метод В2. Высушивание пробы с крупностью кусков менее 11,2 мм на воздухе при 105 °С - 110 °С
Испытание проводят по 7.2.1, за исключением того, что пробу высушивают в сушильном шкафу (5.3) на воздухе, а не в токе азота. Скорость обмена воздуха - до 5 раз в час.
7.2.3 Обработка результатов
Массовую долю общей влаги , % масс, определяемую одноступенчатыми методами В1 и В2, рассчитывают по формуле
, (4)
где - масса лотка (лотков) с пробой до сушки, г;
- масса лотка (лотков) с пробой после сушки, г;