Сущность метода заключается в высушивании пробы топлива на воздухе при комнатной температуре или в сушильном шкафу при температуре не более 40 °С до постоянной массы (первая ступень). Массовую долю внешней влаги определяют по потере массы пробы.
Воздушно-сухую пробу измельчают до крупности зерен не более 2,8 мм, сокращают до массы не менее 0,65 кг и определяют содержание влаги высушиванием навесок при 105 °С - 110 °С в токе азота (метод А1) или на воздухе (метод А2) до постоянной массы (вторая ступень). Массовую долю влаги в воздушно-сухой пробе определяют по потере массы.
Массовую долю общей влаги рассчитывают как сумму внешней влаги и влаги воздушно-сухого топлива.
Примечание - Допускается называть влагу воздушно-сухого топлива остаточной влагой.
3.2 Метод В. Одноступенчатый метод определения общей влаги
Сущность метода заключается в измельчении пробы топлива до крупности кусков не более 11,2 мм и сокращении ее до минимальной массы 2,5 кг. Пробу высушивают в сушильном шкафу при 105 °С - 110 °С в атмосфере азота (метод В1) или на воздухе (метод В2) до постоянной массы. Массовую долю общей влаги рассчитывают по потере массы пробы.
Допускается измельчить пробу топлива до крупности не более 2,8 мм и сократить ее до массы не менее 0,65 кг. Навеску пробы высушивают в сушильном шкафу при 105 °С - 110 °С в атмосфере азота (метод В3) или на воздухе (метод В4) до постоянной массы. Массовую долю общей влаги рассчитывают по потере массы навески.
4 Реактивы
Азот газ по ГОСТ 9293, сухой, с содержанием кислорода менее 30 мкл/л (0,003%). Поступающий в торговлю азот с содержанием влаги менее 5 мкл/л не требует дополнительной сушки.
5 Аппаратура
5.1 Сушильный шкаф с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева в пределах 30 °С - 40 °С, с достаточной скоростью обмена воздуха (до 5 раз в час) или с естественной вентиляцией. Скорость потока воздуха должна быть такой, чтобы не происходил унос частиц топлива из лотка.
5.2 Сушильный шкаф с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева в пределах 105 °С - 110 °С, оборудованный устройством для подачи потока азота со скоростью около 15 рабочих объемов в час. Рабочий объем сушильного шкафа, т.е. свободное внутреннее пространство, должен быть минимальным.
5.3 Сушильный шкаф с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева в пределах 105 °С - 110 °С с достаточной скоростью обмена воздуха (до 5 раз в час) или с естественной вентиляцией. Скорость потока воздуха должна быть такой, чтобы не происходил унос частиц топлива из лотка.
5.4 Лоток для взвешивания пробы, изготовленный из термо- и коррозионно-стойкого материала. Размеры лотка должны быть такими, чтобы слой топлива не превышал 1 г/см.
5.5 Стаканчики для взвешивания с крышками (бюксы) из стекла по ГОСТ 25336 низкие. Допускается использовать стаканчики для взвешивания из коррозионно-стойкого материала с хорошо подогнанными крышками. Размеры бюксов должны быть такими, чтобы слой топлива не превышал 0,3 г/см2. При навеске топлива 10 г диаметр бюкса составляет не менее 6 см. Условное обозначение: СН-60/14 ГОСТ 25336.
При подготовке к испытанию бюксы с крышками должны быть вымыты, пронумерованы, высушены до постоянной массы при 105 °С - 110 °С и взвешены. Бюксы должны храниться в эксикаторе с осушающим веществом. Перед каждым взятием навески масса бюкса уточняется.
5.6 Эксикатор по ГОСТ 25336 с осушающим веществом.
5.7 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.
5.8 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой погрешности ±10 мг.
5.9 Оборудование для измельчения пробы до размеров частиц не более 11,2 и 2,8 мм, соответственно, и для сокращения и деления пробы до минимальной массы, необходимой для определения общей влаги (2,5 кг и 0,65 кг соответственно).
Потери влаги при использовании оборудования должны быть минимальными.
5.10 Сита лабораторные по ГОСТ Р 51568. Допускается использование сит с основными и дополнительными размерами ячеек. При основном размере 11,2 мм дополнительными являются 12,5 мм и 10 мм, а при основном размере 2,8 мм дополнительные - 3,15 мм и 2,5 мм.
Допускается использование сит с сетками по ГОСТ 3306. Взамен сита с размерами ячейки 2,8 мм разрешается применять сетку ЧР N 3 с номинальным размером стороны ячейки в свету 3 мм, а взамен сит с размером ячейки 11,2 мм - сетку Р N 13 с номинальным размером стороны ячейки в свету 13,0 мм.
6 Проба
6.1 Общие положения
Приготовление пробы для определения общей влаги может быть проведено на месте отбора пробы или в лаборатории.
Если на месте отбора пробы имеется оборудование для разделки, пробу сразу после отбора целиком подсушивают до воздушно-сухого состояния, определяя внешнюю влагу, затем измельчают и сокращают, приготавливая таким образом воздушно-сухую пробу для определения влаги в лаборатории.
Если на месте отбора оборудование для приготовления проб отсутствует, отобранную пробу целиком доставляют в лабораторию для определения общей влаги.
6.2 Отбор и приготовление проб
Отбор и приготовление проб проводят по ГОСТ 10742.
Минимальные значения массы пробы для определения общей влаги приведены в приложении А. Приведенные соотношения "максимальная крупность измельчения" - "минимальная масса пробы" должны сохраняться в процессе сокращения пробы для определения общей влаги.
6.3 Приготовление пробы на месте ее отбора
Метод А. Сразу после отбора пробу высушивают до воздушно-сухого состояния, затем ее измельчают до крупности не более 2,8 мм и сокращают. Минимальная масса измельченной воздушно-сухой пробы, поступающей в лабораторию, составляет не менее 0,65 кг (приложение А).
Метод В. Сразу после отбора пробу измельчают до крупности не более 11,2 мм и сокращают. Минимальная масса измельченной пробы, поступающей в лабораторию, составляет не менее 2,5 кг (приложение А).
Допускается сразу после отбора измельчить пробу до крупности не более 2,8 мм. После сокращения пробу массой не менее 0,65 кг передают в лабораторию для определения общей влаги.
6.4 Приготовление пробы, не разделанной на месте отбора
Пробу для определения общей влаги (методы А и В) сразу после отбора доставляют в лабораторию целиком в герметически закрытой таре. Масса пробы должна быть не меньше минимальной массы при соответствующей степени измельчения (приложение А).
Примечание - Если проба настолько влажная, что на стенках тары конденсируется влага, тару высушивают и потерю массы учитывают.
Если масса исходной пробы настолько велика, что ее транспортирование в лабораторию невозможно, пробу на месте отбора, используя подсобные средства, быстро минимально измельчают и сокращают до размеров, позволяющих перенести ее в герметически закрывающуюся тару для доставки в лабораторию.
6.5 Меры по предотвращению потери влаги при отборе и приготовлении проб
Отбор и приготовление проб для определения общей влаги сопровождаются непрерывным изменением (уменьшением) содержания влаги в топливе. Для того, чтобы свести к минимуму потери влаги во время отбора и приготовления проб, необходимо соблюдать следующие меры предосторожности:
- все операции по приготовлению проб следует проводить механизированным способом, желательно с помощью комплексов проборазделочных машин, выполняющих последовательно весь цикл измельчения и деления проб;
- использовать оборудование для измельчения топлива, в котором не происходит нагревание пробы, а количество воздуха в рабочем пространстве - минимальное;
- пробы для определения общей влаги должны храниться в герметично закрытой таре и, по возможности, в прохладном месте;
- при сокращении проб вручную все операции необходимо проводить быстро.
При поступлении проб в лабораторию следует убедиться в сохранности тары, а также в том, что масса пробы не изменилась и, следовательно, потери влаги не произошло.
7 Проведение испытания
7.1 Метод А. Метод двухступенчатого определения общей влаги
7.1.1 Первая ступень определения общей влаги (определение внешней влаги)
Все взвешивания проводят на весах (5.8) с пределом допускаемой погрешности ±10 мг.