На этой странице6
- Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method of determination of main substance and impurities content in benzene, tolyene and "xylene"
- 1. Аппаратура, посуда и реактивы
- 2. Подготовка к анализу
- 3. Проведение анализа
- Относительные времена удерживания основного вещества для различных "внутренних эталонов"
- Относительные времена удерживания примесей в бензоле
Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method of determination of main substance and impurities content in benzene, tolyene and "xylene"
Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.
Проверен в 1980 г.
Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.
Взамен ГОСТ 15832-70
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанавливает хроматографический метод определения основного вещества и примесей в этих продуктах.
Метод позволяет определять массовую долю основного вещества в бензоле в пределах от 99,00 до 99,90% и массовую долю основного вещества в толуоле и ксилоле в пределах от 99,00 до 99,99%
1. Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5 х 10(-7) мг/с.
Колонки газохроматографические длиной 4 или 5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.
Микрошприц типа МШП или другого типа вместимостью 10 
.
. Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.
Линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.
Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Набор сит "Физприбор".
Баня водяная.
Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3-0,5 мм, или динохром-Н, размером частиц 0,25-0,315 мм, прокаленные при 300°С в течение 3 ч и другие с аналогичными характеристиками.
Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).
Ацетон по ГОСТ 2603-79 или особо чистый.
н-Нонан х. ч. для хроматографии.
н-Декан х. ч. для хроматографии.
н-Ундекан х. ч. для хроматографии.
Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.
Водород технический по ГОСТ 3022-80
Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
2. Подготовка к анализу
2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чашке растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30°С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.
Фарфоровую чашку выдерживают на водяной бане при 60-80°С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на динохром-Н - 15 и 30% ПЭГА.
2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч с объемным расходом 4-5 дм3/ч при 120+-5°С.
При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м - с 15% ПЭГА.
2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
3. Проведение анализа
3.1. Основное вещество и примеси определяют методом "внутреннего эталона".
В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют н-нонан, для анализа толуола - н-нонан или н-декан, для анализа ксилола - н-декан или н-ундекан.
Массовая доля "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Параметры | Величины условия анализа | |
| для бензола | для толуола и ксилола | |
| Температура термостата, °С: | ||
| для сферохрома с ПЭГ-1000 | 72+-1 | 90+-5 |
| для динохрома-Н с ПЭГА | 70+-1 | 100+-5 |
| Температура испарителя, °С | 120-150 | 150-180 |
Объемный расход газа-носителя,  /ч | 1,8-4,8 | 1,8-4,8 |
Объем пробы,  | 0,6-4,0 | 0,6-4,0 |
| Длина газохроматографической колонки, м: | ||
| для сферохрома с ПЭГ-1000 | 5 | 5 |
| для динохрома-Н с ПЭГА | 4 | 4 |
| Внутренний диаметр колонки, мм | 3-4 | 3-4 |
| Скорость диаграммной ленты, мм/ч | 240-720 | 240-720 |
| Продолжительность анализа, мин | 40 | 60 |
Допускается изменять условия анализа при использовании серийных хроматографов с длиной колонок, отличающейся от приведенных в табл. 1, применении других неподвижных фаз и твердых носителей. При этом обязательно должна быть обеспечена степень разделения R (см. ГОСТ 17567-81) не меньше величины 0,7 для следующих трудноразделимых пар компонентов примесей: метилциклопентан - н-гептан и н-гептан - циклогексан.
3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл. 2, 3.
Таблица 2
Относительные времена удерживания основного вещества для различных "внутренних эталонов"
Наименование компонента | Относительное время удерживания | ||
для сферохрома с ПЭГ-1000, 90°С | для динохрома-Н с ПЭГА, 100°С | ||
| н-Нонан (внутренний эталон) | 1,00 | 1,00 | |
| Бензол | 1,32 | 1,31 | |
| Толуол | 2,22 | 2,11 | |
| н-Декан (внутренний эталон) | 1,00 | 1,00 | |
| Толуол | 1,57 | 1,40 | |
| Этилбензол | 2,32 | 2,11 | |
| м-Ксилол | 2,32 | 2,11 | |
| п-Ксилол | 2,32 | 2,11 | |
| о-Ксилол | 3,06 | 2,76 | |
| н-Ундекан (внутренний эталон) | 1,00 | 1,00 | |
| Этилбензол | 1,48 | 1,33 | |
| л-Ксилол | 1,48 | 1,33 | |
| п-Ксилол | 1,48 | 1,33 | |
| о-Ксилол | 1,90 | 1,66 | |
Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл. 2 для основного вещества.
Таблица 3