Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. N 544-ст) стр. 3

Выпаривают остаток досуха, используя паровую баню. Переносят чашу с сухим остатком в сушильный шкаф температурой °С и оставляют приблизительно на 2 ч. Вынимают чашу из шкафа, охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Повторяют операции нагревания, охлаждения и взвешивания до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Сухой остаток после выпаривания при температуре 110°С, выраженный в миллионных долях, численно равен массе сухого остатка, высушенного до постоянной массы в миллиграммах.

6.5 Определение массовой концентрации оксида кремния (IV) ( )

6.5.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Обычное лабораторное оборудование.

Баня водяная, обеспечивающая возможность поддерживать температуру около 60°С.

Печь муфельная, обеспечивающая контролируемую температуру от 300°С до 400°С.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.

Пробирки П4-50-29/32ХС по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла.

Тигель N 100-12 и крышка к тиглю N 101-12 или тигель100-13 и крышка к тиглю N 101-13 по ГОСТ 6563.

Цилиндры 1(3)-100-2,1(3)-500-2,1(3)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Чашка N 115-6 или 115-7 по ГОСТ 6563.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д.а.; раствор массовой концентрации 50 готовят следующим образом: 5 г порошкообразного молибденовокислого аммония растворяют в смеси 80 воды и 20 раствора серной кислоты без нагревания.

Калий дисульфит (калий сернистокислый пиро) с содержанием основного вещества не менее 96%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.; раствор молярной концентрации около 2,5 готовят следующим образом: 135 раствора серной кислоты добавляют, осторожно помешивая, к такому количеству воды, чтобы получить 1000 раствора.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 .

Кремний (IV) оксид, раствор I (концентрированный); готовят следующим образом: взвешивают с точностью до 0,0001 г в тигле 1 г тонко измельченного чистого кварцевого песка (> 99,9% ), предварительно высушенного при 110°С. Добавляют 4,5 г углекислого натрия и перемешивают сухой гладкой стеклянной палочкой. Собирают смесь в центр тигля и распределяют ее так, чтобы она покрывала площадь диаметром около 30 мм. Покрывают смесь еще 0,5 г углекислого натрия, затем аккуратно смахивают кисточкой в тигель частицы, прилипшие к стеклянной палочке.

Накрывают тигель крышкой и помещают в муфельную печь. Нагревают смесь, постепенно поднимая температуру в муфельной печи в течение приблизительно 10 мин или до тех пор, пока содержимое тигля полностью не расплавится. Вынимают тигель из печи и аккуратно вращают, чтобы собрать жидким плавом частицы со стенок тигля. Охлаждают, смывают горячей водой в тигель частицы, прилипшие к крышке, затем растворяют плав в горячей воде. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 раствора I содержит 1 .

Кремний (IV) оксид, раствор II (разбавленный); готовят следующим образом: 5,0 раствора I оксида кремния (IV) помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 раствора II содержит 0,005 мг .

Раствор готовят по мере использования.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 (индикатор); раствор готовят следующим образом: 0,2 г метола и 20 г бисульфита калия растворяют в 100 воды без нагревания.

Раствор может храниться не более четырех недель или менее, если в нем наблюдаются признаки разложения.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.д.а.

6.5.2 Проведение анализа

520 пробы анализируемой воды 1-й степени чистоты или 270 воды 2-й степени чистоты выпаривают в чашке путем последовательного добавления порций воды таким образом, чтобы получить конечный объем около 20 . К полученному раствору добавляют 1 раствора молибденовокислого аммония. Точно через 5 мин добавляют 1 раствора щавелевой кислоты и тщательно перемешивают. Через 1 мин добавляют 1 раствора метола и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре около 60°С. Переносят этот раствор в одну из пробирок.

Таким же образом готовят окрашенный раствор, содержащий оксид кремния (IV), но используя смесь 19,0 анализируемой воды и 1 раствора II вместо 20 , полученных от выпаривания анализируемой воды. Переносят этот раствор во вторую пробирку.

Сравнивают полученные растворы в проходящем свете.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски синего цвета анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски окрашенного раствора, содержащего оксид кремния (IV).

7 Хранение

Загрязнение воды во время хранения может в основном возникать из-за растворения компонентов стекла или пластмассы, из которых изготовлены сосуды, а также из-за поглощения атмосферного диоксида углерода или других загрязняющих веществ, присутствующих в атмосфере лаборатории.

По этой причине воду хранить не рекомендуется, следует готовить такое количество воды, которое необходимо для немедленного использования.

Однако можно приготовить достаточное количество воды 2-й степени чистоты и хранить ее в нейтральных чистых воздухонепроницаемых полностью заполненных емкостях (бутылках, канистрах из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла), предварительно промытых водой той же степени чистоты.

Рекомендуется использовать исключительно один и тот же сосуд для хранения воды определенной степени чистоты.

8 Протокол анализа

Протокол анализа должен содержать следующую информацию:

a) идентификацию пробы;

b) ссылку на используемый метод;

c) результаты и используемый метод их выражения;

d) любые необычные явления, замеченные во время определения;

e) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как необязательные.

Приложение А
(справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

Таблица А.1

Структура международного стандарта ИСО 3696:1987	Структура настоящего стандарта
1 Назначение и область применения	1 Область применения (1, 2)
2 Описание	2 Нормативные ссылки (-)
3 Классификация	3 Классификация (3)
4 Требования	4 Технические требования (4)
5 Отбор проб	5 Отбор проб (5)
6 Хранение	7 Хранение (6)
7 Методы испытаний	6 Методы анализа (7)
7.1 Измерение рН	-
7.2 Измерение электропроводности	6.1 Определение удельной электрической проводимости при температуре 25°С (7.2)
7.3 Испытание на предельно допустимое содержание окисляемых веществ (окисляемость)	6.2 Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих (O) (7.3)
7.4 Измерение оптической плотности	6.3 Определение оптической плотности при длине волны 254 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см (7.4)
7.5 Определение сухого остатка после выпаривания при 110°С	6.4 Определение массовой доли остатка после выпаривания при температуре 110°С (7.5)
7.6 Испытание на определение предельно допустимого содержания реактивного диоксида кремния	6.5 Определение массовой концентрации оксида кремния (IV) ( ) (7.6)
8 Протокол испытания	8 Протокол анализа (8)
Примечание - После заголовков разделов (подразделов) настоящего стандарта приведены в скобках номера аналогичных им разделов (подразделов) стандарта ИСО 3696:1997.