(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.11. Приемо-сдаточные и периодические испытания полиэтилена проводят в соответствии с табл. 7а.
Таблица 7а
┌─────────────────────┬─────────────────┬───────────────────────────────┐
│ Наименование │ Номер пункта │ Периодичность испытаний │
│ показателя │ табл. 3-6 │ │
│ │ технических │ │
│ │ требований │ │
├─────────────────────┼─────────────────┼───────────────────────────────┤
│1. Массовая доля│По п. 1.6 │Не реже, чем на одной партии от│
│гранул размером св. 1│ │каждой выпускаемой марки в│
│до 2 мм и св. 5 до│ │квартал │
│8 мм │ │ │
│ │ │ │
│2. Массовая доля│По п. 1.6 │ То же │
│серых и окисленных│ │ │
│гранул │ │ │
│ │ │ │
│3. Цвет окрашенных│По п. 1.6 │ " │
│композиций │ │ │
│ │ │ │
│4. Плотность │По п. 1 табл. 3 │На каждой партии. Для│
│ │ │полиэтилена, получаемого в│
│ │ │реакторах с перемешивающим│
│ │ │устройством всех производств,│
│ │ │также реакторах трубчатого типа│
│ │ │I очереди с рабочим давлением│
│ │ │не более 145 МПа допускается не│
│ │ │реже, чем на одной партии от│
│ │ │каждой выпускаемой марки в│
│ │ │квартал │
│ │ │ │
│5. Показатель│По п. 2 табл. 3 │На каждой партии │
│текучести расплава│ │ │
│(номинальное │ │ │
│значение) │ │ │
│ │ │ │
│6. Разброс показателя│По п. 3 табл. 3 │ То же │
│текучести расплава в│ │ │
│пределах партии │ │ │
│ │ │ │
│7. Количество│По п. 4 табл. 3 │ " │
│включений │ │ │
│ │ │ │
│8. Технологическая│По п. 5 табл. 3 │На каждой партии,│
│проба на внешний вид│По п. 6 табл. 5 │предназначенной для пленок│
│пленки │ │специального назначения,│
│ │ │термоусадочных, тонких. Для│
│ │ │пленок других назначений не│
│ │ │реже, чем на одной партии от│
│ │ │каждой выпускаемой марки в│
│ │ │квартал │
│ │ │ │
│9. Стойкость к│По п. 6 табл. 3 │Не реже, чем на одной партии от│
│растрескиванию │По п. 4 табл. 5 │каждой выпускаемой марки в│
│ │ │квартал │
│ │ │ │
│10. Предел текучести│По п. 1 табл. 5 │Не реже, чем на одной партии от│
│при растяжении │ │каждой выпускаемой марки в│
│ │ │квартал │
│ │ │ │
│11. Прочность при│По п. 2 табл. 5 │ То же │
│разрыве │ │ │
│ │ │ │
│12. Относительное│По п. 3 табл. 5 │ " │
│удлинение │ │ │
│ │ │ │
│13. Массовая доля│По п. 5 табл. 5 │ " │
│экстрагируемых │ │ │
│веществ │ │ │
│ │ │ │
│14. Запах и привкус│По п. 7 табл. 5 │ " │
│водных вытяжек │ │ │
│ │ │ │
│15. Стойкость к│По п. 1 табл. 4 │ " │
│термоокислительному │ │ │
│старению │ │ │
│ │ │ │
│16. Стойкость к│По п. 2 табл. 4 │ " │
│фотоокислительному │ │ │
│старению: методом│ │ │
│облучения, по│ │ │
│массовой доле сажи и│ │ │
│по равномерности│ │ │
│распределения сажи │ │ │
│ │ │ │
│17. Массовая доля│По п. 3 табл. 4 │ " │
│летучих веществ │ │ │
│ │ │ │
│18. Тангенс угла│По п. 1 табл. 6 │Не реже, чем на каждой пятой│
│диэлектрических │ │партии композиции полиэтилена│
│потерь │ │электротехнического назначения │
│ │ │ │
│19. Диэлектрическая│По п. 2 табл. 6 │ То же │
│проницаемость │ │ │
│ │ │ │
│20. Электрическая│По п. 3 табл. 6 │ " │
│прочность │ │ │
└─────────────────────┴─────────────────┴───────────────────────────────┘
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. Методы испытаний
3.1. Точечные пробы из мешков отбирают совком или щупом, а из контейнера или цистерны - щупом из трех слоев по высоте.
Допускается отбирать точечные пробы во время упаковывания или в потоке перед бункером готовой продукции.
3.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу и перемешивают на чистом поддоне не менее 5 мин.
Допускается получать объединенную пробу непрерывным отбором из потока полиэтилена, поступающего на формирование партии.
3.3. Масса объединенной пробы должна быть не менее 700 г.
3.4. Масса объединенной пробы, а также каждой точечной пробы для марок 15303-003 и 15803-020 для технологической пробы на внешний вид пленки должна быть не менее 1,5 кг.
3.5. Масса точечной пробы для определения разброса показателя текучести расплава должна быть не менее 20 г.
3.6. Объединенную пробу и точечные пробы помещают в плотно закрытую чистую сухую тару. На каждую тару наклеивают или вкладывают в нее этикетку с условным обозначением продукта, номера и массы партии, даты отборы проб.
3.7. Образцы для определения плотности, предела текучести при растяжении, прочности при разрыве, относительного удлинения при разрыве, температуры хрупкости, стойкости к растрескиванию, электрических характеристик и цвета окрашенных композиций вырубают из пластин. Для этого объединенную пробу полиэтилена прессуют в открытой пресс-форме типа ограничительной рамки, шириной от края рамки до гнезда ( ) мм с необходимым числом гнезд при условиях, предусмотренных ГОСТ 12019.
Для предотвращения прилипания полиэтилена при прессовании к поверхности пресс-формы допускается использование прокладок из непластифицированной триацетатной или целлюлозной пленки (ГОСТ 7730) или алюминиевой фольги (ГОСТ 618) толщиной ( ) мм. Допускается использование других пленок, не влияющих на результаты испытаний. При разногласиях в оценке качества полиэтилена при прессовании используют непластифицированную триацетатную или целлюлозную пленки или алюминиевую фольгу.
Массу навески полиэтилена ( ) в граммах вычисляют по формуле
,
где V - объем прессуемой пластины, ;
- плотность полиэтилена, .
Пресс-форму с навеской полиэтилена устанавливают в пресс; допускаемая температура пресс-формы от комнатной до +50°С. Плиты пресса сближают так, чтобы полиэтилен находился под давлением не более 0,4 МПа и пресс-форму нагревают в течение ( ) мин до температуры выдержки, которую выбирают в зависимости от показателя текучести расплава по табл. 8.
Таблица 8
┌──────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Показатель текучести расплава, │ Температура выдержки, °С │
│ г/10 мин │ │
├──────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ До 1,0 включ. │ 160-150 │
│ │ │
│ Св. 1,0 " 4,0 " │ 150-145 │
│ │ │
│ " 4,0 │ 145-110 │
└──────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Пресс-форму выдерживают при этой температуре из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. Затем усилие пресса повышают до требуемого, рассчитываемого, исходя из давления 3,4 МПа на прессуемые пластины и их площади, и выдерживают под давлением из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. После этого, не снижая давления, пресс-форму охлаждают со средней скоростью ( )°С в 1 мин до ( )°С. Температуру контролируют в верхней и нижней плитах пресса или листах пресс-формы.
Толщина пластин, из которых изготовляют образцы, должна быть: для определения электрических показателей и плотности ( ) мм; для определения температуры хрупкости ( ) мм; для физико-механических испытаний и определения цвета окрашенных композиций ( ) мм; для определения стойкости к растрескиванию ( ) мм.
Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, сколов, трещин, раковин и других видимых дефектов.
Допускается перед прессованием вальцевать объединенную пробу в течение ( ) мин до образования сплошного полотна при температуре, которую выбирают в зависимости от показателя текучести по табл. 9.
Таблица 9
┌───────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
│Показатель текучести расплава, │ Температура выдержки, °С │
│ г/10 мин │ │
├───────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ До 0,5 включ. │ 160-150 │
│ │ │
│ Св. 0,5 " 1,0 " │ 150-140 │
│ │ │
│ " 1,0 " 6,0 " │ 140-120 │
│ │ │
│ " 6,0 │ 120-105 │
└───────────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘
Температура заднего валка должна быть на 5-10°С ниже переднего. Полиэтилен вальцуют при зазоре между валками ( ) мм, частоте вращения валков ( ) об/мин, фрикции 1:1,2.
Полотно во время вальцевания подрезают не менее двух раз в минуту.
Перед испытанием полиэтилена по показателям "стойкость к растрескиванию", "предел текучести", "прочность при разрыве" и "относительное удлинение" образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре ( )°С в течение 3 ч, при этом относительная влажность не нормируется, а перед испытанием по электрическим показателям образцы нормализуют по ГОСТ 6433.1 в комнатной среде в течение 4 ч.
3.8. Определение массовой доли гранул размером свыше 1 до 2 мм и свыше 5 до 8 мм
( ) г объединенной пробы распределяют однослойно, осматривают по п. 3.14 в течение 5 мин и отбирают гранулы размером, в любом направлении, свыше 1 до 2 мм и свыше 5 до 8 мм. Отобранные гранулы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Размер гранул устанавливают при помощи десятикратной измерительной лупы или визуально сопоставлением с гранулами, размер которых установлен по предварительным измерениям.
Массовую долю гранул размером свыше 1 до 2 мм ( ) или гранул размером свыше 5 до 8 мм ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где m - масса гранул размером свыше 1 до 2 мм или гранул размером свыше 5 до 8 мм, г;
- масса объемной пробы, г.
3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9. Определение массовой доли серых и окисленных гранул
( ) г объединенной пробы осматривают по п. 3.14. Отбирают гранулы серого цвета и окисленные от светло-желтого до темно-коричневого цвета и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Массовую долю серых и окисленных гранул ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где m - масса серых и окисленных гранул, г;
- масса навески объединенной пробы, г.
3.10. Определение цвета окрашенных композиций
Образцы из окрашенного полиэтилена для определения цвета в виде диска диаметром 50 или 100 мм, вырубают из пластин, отпрессованных по п. 3.7.
Образцы после изготовления хранят в защищенном от света месте.
Цвет образцов определяют визуально при дневном отраженном свете сравнением с образцом, утвержденным в установленном порядке.