4.10.1.Аппаратура, материалы и реактивы
Пластинки стальные по ГОСТ 380-71, марка ст.3, размером (20х30х3) мм с отверстием диаметром от 3 до 4 мм на расстоянии (3,0±0,5) мм от верхней и (8,0±0,5) мм от боковых граней, обработанные по ГОСТ 2789-73 с шероховатостью поверхности Ra 0,6…..* мкм.
________________
* Брак оригинала.
* Брак оригинала.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Колба Кн-1-500-45/40 ТС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 20,0 г, с погрешностью не более ±0,00002 г.
Баня водяная.
Термометр по ГОСТ 215-73.
Стеклянная палочка высотой 100 мм, диаметром 5 мм с приспособлением для крепления пластинки.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
4.10.2.Проведение анализа
Две стальные пластинки обрабатывают ацетоном или спиртом, высушивают, взвешивают, подвешивают на стеклянную палочку и помещают в колбу, в которой находится около 300 см
анализируемой жидкости. Колбу плотно закрывают пришлифованной пробкой с впаянным в нее обратным холодильником, ставят на кипящую водяную баню и выдерживают в течение 5 ч. Во время выдержки в обратный холодильник пускают воду и через каждый час осторожно перемешивают содержимое колбы. Затем пластинки извлекают из колбы, промывают ацетоном, притирают ватой, смоченной спиртом, сушат на фильтровальной бумаге при комнатной температуре и взвешивают.
анализируемой жидкости. Колбу плотно закрывают пришлифованной пробкой с впаянным в нее обратным холодильником, ставят на кипящую водяную баню и выдерживают в течение 5 ч. Во время выдержки в обратный холодильник пускают воду и через каждый час осторожно перемешивают содержимое колбы. Затем пластинки извлекают из колбы, промывают ацетоном, притирают ватой, смоченной спиртом, сушат на фильтровальной бумаге при комнатной температуре и взвешивают. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002 г.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,00004 г при доверительной вероятности 0,95.
4.11.Определение массовой доли хлор-иона
4.11.1.Приборы, посуда и реактивы
Иономер (рН-метр) типа ЭВ-74, 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью не более ±0,0003 г.
Мешалка магнитная типа ММ.
Электрод стеклянный по ГОСТ 16287-77.
Бюретка 6-2-2 по ГОСТ 20292-74.
Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.
Проволока серебряная (серебряный электрод) по ГОСТ 7222-75.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., раствор концентрации 
(AgNO
)=0,02 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.3-83.
(AgNO )=0,02 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.3-83. Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор концентрации (КСl)=0,02 моль/дм .
(КСl)=0,02 моль/дм . Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84.
4.11.2.Подготовка к анализу
4.11.2.1.Выбор конечной точки
Включают иономер (рН-метр) согласно инструкции, приложенной к прибору. В стакан помещают 10 см этилового или изопропилового спирта, 5 см дистиллированной воды и 1 см азотной кислоты, 1-2 г жидкости ПГВ и 0,5-1 см раствора хлористого калия, далее помещают стеклянный и серебряный электроды, магнитный стержень и включают магнитную мешалку. Расстояние между электродами должно быть от 5 до 10 мм. Смесь титруют раствором азотнокислого серебра, добавляя его порциями по 0,1 см , каждый раз отмечая значения потенциала до полного прекращения его изменения после скачки потенциала - не более 10 мВ при добавлении последующей порции. Строят график зависимости объема азотнокислого серебра от потенциала электрода.
этилового или изопропилового спирта, 5 см дистиллированной воды и 1 см азотной кислоты, 1-2 г жидкости ПГВ и 0,5-1 см раствора хлористого калия, далее помещают стеклянный и серебряный электроды, магнитный стержень и включают магнитную мешалку. Расстояние между электродами должно быть от 5 до 10 мм. Смесь титруют раствором азотнокислого серебра, добавляя его порциями по 0,1 см , каждый раз отмечая значения потенциала до полного прекращения его изменения после скачки потенциала - не более 10 мВ при добавлении последующей порции. Строят график зависимости объема азотнокислого серебра от потенциала электрода. Конечную точку титрования выбирают в средней части скачка потенциала, вблизи точки перегиба кривой, т.е. в области наибольшей чувствительности потенциала от концентрации ионов серебра.
При непрерывных анализах область скачка проверяют один раз в одну-две недели и каждый раз при замене электродов.
4.11.3.Проведение анализа
В стакан вносят 10 см этилового или изопропилового спирта, 5 см дистиллированной воды и 1 см азотной кислоты, затем в раствор помещают электроды, магнитный стержень, включают магнитную мешалку и отмечают значение потенциала. Если это значение более чем на 30 мВ ниже значения, соответствующего выбранной конечной точке, то к раствору прибавляют по каплям раствор азотнокислого серебра из бюретки до достижения конечной точки с отклонениями не более ±20 мВ. Если начальный потенциал превышает потенциал конечной точки более чем на 30 мВ, то к раствору прибавляют несколько капель раствора хлористого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до выбранного значения потенциала с отклонениями не более ±20 мВ. В подготовленный таким образом электролит вносят от 1 до 4 г жидкости ПГВ (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и после полного растворения пробы проводят титрование, добавляя азотнокислое серебро по каплям до выбранного значения потенциала, соответствующего конечной точке с отклонением не более ±20 мВ. Отмечают объем азотнокислого серебра. После титрования электролит заменяют свежим и все операции повторяют, как описано выше.
этилового или изопропилового спирта, 5 см дистиллированной воды и 1 см азотной кислоты, затем в раствор помещают электроды, магнитный стержень, включают магнитную мешалку и отмечают значение потенциала. Если это значение более чем на 30 мВ ниже значения, соответствующего выбранной конечной точке, то к раствору прибавляют по каплям раствор азотнокислого серебра из бюретки до достижения конечной точки с отклонениями не более ±20 мВ. Если начальный потенциал превышает потенциал конечной точки более чем на 30 мВ, то к раствору прибавляют несколько капель раствора хлористого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до выбранного значения потенциала с отклонениями не более ±20 мВ. В подготовленный таким образом электролит вносят от 1 до 4 г жидкости ПГВ (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и после полного растворения пробы проводят титрование, добавляя азотнокислое серебро по каплям до выбранного значения потенциала, соответствующего конечной точке с отклонением не более ±20 мВ. Отмечают объем азотнокислого серебра. После титрования электролит заменяют свежим и все операции повторяют, как описано выше. 4.11.4.Обработка результатов
Массовую долю хлор-ионов (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле 
, где 35,5 - молярная масса эквивалента хлор-иона, г/моль;
0,02 - концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм ;
; 
- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см ; 
- коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра концентрации (AgNO )=0,02 моль/дм , определяемый по ГОСТ 25794.3-83; 
- масса продукта, взятая для анализа, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности 0,9
5.
4.12.Определение массовой доли воды
4.12.1.Массовую долю воды в жидкости ПГВ определяют по графикам зависимости вязкости или плотности жидкости от массовой доли воды (черт.1 и 2). Плотность и вязкость жидкости ПГВ определяют по пп.4.2 и 4.3.