3.8.1. Ампулу, снабженную стеклянными краниками (или винтовым зажимом или устройством аналогичного типа) на входном и выходном отводах, помещают в сосуд с охлаждающей смесью.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8.2. Охлажденную в течение 1-2 мин ампулу через отвод с краником присоединяют к нижнему штуцеру вертикально расположенного пробоотборника, открывают вентиль пробоотборника, а также краник и зажим на ампуле и из ампулы вытесняют воздух. Затем закрывают зажим и заполняют ампулу анализируемым продуктом. Навеску отбираемой пробы, в зависимости от содержания серы, определяют по табл. 1. После отбора пробы закрывают вентиль пробоотборника и краник на ампуле и отсоединяют ампулу от пробоотборника.
Таблица 1
┌─────────────────────┬───────────────┬─────────────────────────────────┐
│Массовая доля серы в │ Масса навески │ Объем поглотительного раствора, │
│ пробе, % │ пробы, г │ см3 │
│ │ ├────────────────┬────────────────┤
│ │ │аликвотной части│ общий объем в │
│ │ │ │ мерной колбе │
├─────────────────────┼───────────────┼────────────────┼────────────────┤
│От 0,001 до 0,005 │ 15-5 │ 50 │ 100 │
│ │ │ │ │
│Св. 0,005 " 0,030 │ 4-1 │ 50 │ 100 │
│ │ │ │ │
│ " 0,030 " 0,20 │ 1 │ 50-10 │ 100 │
│ │ │ │ │
│ " 0,20 " 1,00 │ 1 │ 25-5 │ 250 │
└─────────────────────┴───────────────┴────────────────┴────────────────┘
┌─────────────────────┬───────────────┬─────────────────────────────────┐
3.8.3. Охлаждают ампулу с пробой 3-5 мин, вынимают из охлаждающей смеси, насухо вытирают, ополаскивают корпус ампулы этиловым спиртом кратковременным погружением в сосуд со спиртом, снова вытирают и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Затем ампулу вновь погружают в охлаждающую смесь.
Примечание. При массовой доле общей серы в газе от 0,001% до 0,005% массу продукта допускается определять как произведение объема пробы на его плотность при температуре охлаждающей смеси. В этом случае пробу отбирают в предварительно откалиброванную по объему ампулу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8.4. Выходной отвод ампулы присоединяют к боковому отводу стеклянной горелки, а входной отвод ампулы - через тройник к линии очищенного воздуха, как показано на черт. 1. Свободный конец тройника, служащий для сброса избыточного давления воздуха из линии, снабжают винтовым зажимом, предварительно поместив под зажим металлическую проволоку для предотвращения слипания стенок резиновой трубки.
3.8.5. (Исключен, Изм. N 2).
3.9. При сжигании пробы из пробоотборника последний взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, закрепляют в наклонном положении и через верхний штуцер присоединяют к боковому отводу стеклянной горелки. Нижний штуцер присоединяют к линии очищенного воздуха (п. 3.8.4).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. Проведение анализа
4.1. Сжигание навески анализируемого продукта из стеклянной ампулы
4.1.1. Зажигают спиртовку и подносят ее к стеклянной горелке, расположенной по центру лампового стекла и на 6-8 мм ниже его. Затем осторожно открывают зажим на выходе ампулы и с помощью небольшого потока воздуха, подаваемого через зажим или краник во входное отверстие ампулы, обеспечивают подачу необходимого количества продукта к горелке. Пламя должно быть голубым или бесцветным и полностью заполнять отверстие диффузора лампового стекла.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1.2. Цвет пламени регулируют винтовым зажимом на нижнем отводе горелки, подавая в горелку дополнительное количество воздуха при появлении коптящего пламени.
4.1.3. Высоту пламени регулируют входным краником ампулы. Если этого недостаточно, убирают сосуд с охлаждающей смесью и помещают ампулу в водяную баню с температурой 40-60°С.
4.1.4. По окончании горения закрывают входной краник ампулы.
4.1.5. При анализе ШФЛУ, содержащей углеводороды С6 и выше, в ампуле может оставаться жидкий остаток неиспарившихся тяжелых углеводородов. В этом случае необходимо проводить их дожигание, которое может осуществляться или непосредственно из стеклянной ампулы или в лампе для сжигания нефтепродуктов.
4.1.5.1. При дожигании пробы из ампулы под ламповое стекло вместо горелки помещают зажженную спиртовку. На выходной отвод ампулы вместо резиновой трубки с зажимом надевают колпачок из медной сетки для предотвращения проскока пламени внутрь ампулы и обеспечения равномерного горения пробы. Ампулу укрепляют за входной конец таким образом, чтобы ее корпус располагался горизонтально, а конец выходного отвода - в центре пламени спиртовки под ламповым стеклом. Затем через ампулу начинают продувать воздух с такой скоростью, чтобы струя воздуха не выходила за пределы пламени спиртовки. После этого ампулу с пробой осторожно и равномерно подогревают пламенем второй спиртовки до окончательного испарения жидкого остатка пробы.
4.1.5.2. При дожигании пробы в лампе жидкий остаток навески из ампулы количественно переносят в лампу. Ампулу дважды ополаскивают этиловым спиртом порциями по 0,5-1,0 см3, которые также сливают в лампу. Затем лампу с жидким остатком помещают под ламповое стекло и зажигают ее от пламени спиртовки.
4.1.5.3. Массу сожженной пробы определяют по разности масс ампулы до и после сжигания, взвешивания с погрешностью не более 0,01 г. Массу ампулы после сжигания определяют при комнатной температуре для н-пентановых фракций или после охлаждения и ополаскивания спиртом по п. 3.8.3 для ШФЛУ, бутановых и изопентановых фракций. При дожигании пробы по п. 4.1.5.2 для определения массы ампулы необходимо освободить ее от остатков спирта продувкой воздухом в течение 3-5 мин.
4.1.5.3. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.2. Сжигание пробы из металлического пробоотборника
4.2.1. При анализе сжиженных газов из пробоотборника необходимо проводить сжигание всего объема пробы, отобранной в пробоотборник.
Примечание. Сжигание части объема пробы допускается только для индивидуальных углеводородов.
4.2.2. Осторожно открывают запорное устройство пробоотборника у верхнего штуцера и зажигают стеклянную горелку спиртовкой, как описано в п. 4.1.1. Затем с помощью винтового зажима на нижнем отводе горелки регулируют подачу воздуха до получения бесцветного или голубого пламени.
4.2.3. При сжигании ШФЛУ жидкую часть пробы, оставшуюся в пробоотборнике после сгорания газовой части, выливают в охлажденную стеклянную ампулу (п. 3.8.2) и сжигают (п. 4.1), подавая воздух в ампулу через пробоотборник.
4.2.4. При сжигании сжиженных газов, не содержащих углеводородов С5 и выше, пробоотборник после сгорания пробы продувают в течение 10-15 с небольшим током воздуха (для удаления из него остатков паров пробы) при поднесенной к горелке зажженной спиртовки.
4.2.5. Определяют массу пустого пробоотборника и вычисляют величину навески сожженной пробы.
4.3. Выключают вакуум-насос, отключают подачу воздуха в систему и разбирают прибор.
4.4. Содержимое абсорбера и ловушки переносят в мерную колбу соответствующей вместимости в зависимости от содержания сернистых соединений в пробе (табл. 1 и 2). Холодильник, абсорбер, каплеуловитель и ловушку тщательно промывают бидистиллятом, и промывные воды присоединяют к раствору в колбе. Раствор в колбе доводят водой до метки, переливают в коническую колбу, тщательно перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора на анализ в соответствии с табл. 1 и 2.
Таблица 2
┌───────────────────────────┬───────────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля серы в │ Объем поглотительного раствора, см3 │
│ анализируемой пробе, % │ │
│ ├─────────────────────┬─────────────────────┤
│ │ аликвотной части │общий объем в мерной │
│ │ │ колбе │
├───────────────────────────┼─────────────────────┼─────────────────────┤
│От 0,001 до 0,005 │ 50-10 │ 100 │
│ │ │ │
│Св. 0,005 " 0,030 │ 25-6 │ 250 │
│ │ │ │
│ " 0,030 " 0,20 │ 5-1 │ 250 │
│ │ │ │
│ " 0,20 " 1,00 │ 5-1 │ 1000 │
└───────────────────────────┴─────────────────────┴─────────────────────┘
┌───────────────────────────┬───────────────────────────────────────────┐
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5. Нефелометрический анализ поглотительного раствора
4.5.1. Аликвотную часть поглотительного раствора наливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят раствор в колбе до метки бидистиллятом. Затем раствор из колбы переливают в стаканчик вместимостью 100 см3 и выполняют операции (п. 3.2.2).
4.5.2. По найденному значению оптической плотности определяют массу серы в аликвотной части поглотительного раствора.
Если масса серы в аликвотной части поглотительного раствора (m) менее 0,1 мг, необходимо повторить анализ поглотительного раствора с большим объемом аликвоты.
4.6, 4.6.1. (Исключены, Изм. N 1).
5. Обработка результатов
5.1. При нефелометрическом анализе поглотительного раствора массовую долю серы (Х_s) в анализируемом продукте в процентах вычисляют по формуле
5.2. (Исключен, Изм. N 1).
5.3. За результат испытания при массовой доле общей серы свыше 0,030% до 1,00% принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
┌───────────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐
│ Массовая доля общей серы, % │ Допускаемое расхождение, % │
├───────────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤
│Св. 0,030 до 0,10 │ 0,003 │
│ │ │
│ " 0,10 " 0,40 │ 0,015 │
│ │ │
│ " 0,40 " 1,00 │ 0,05 │
└───────────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘