Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых в анализе по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят) или деионизованная, не содержащая сульфат-ионов.
Смесь охлаждающая, состоящая из поваренной соли и льда, ацетона или этилового спирта и двуокиси углерода (жидкой или твердой) или жидкого азота.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (1/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 (или фиксанал), раствор концентрации с (1/2 H2SО4) = 1 моль/дм3 и стандартный раствор (1 см3 соответствует 0,1 мг серы).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч.д.а, 0,1 моль/дм3 водный раствор и 0,1 моль/дм3 фиксанал.
Глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.
ГСП. Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Уголь активированный, гранулированный.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х. ч. или ч.д.а., высушенный при 100-105°С до постоянной массы.
Примечание. Допускается применять аналогичные приборы, аппаратуру и посуду с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта, а также применять реактивы с квалификацией, не ниже указанной в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. Отбор проб
2.1. Пробы продукта отбирают по ГОСТ 14921-78 в пробоотборники типа ПГО или ПУ объемом 50 или 400 см3 или другие металлические пробоотборники малой емкости.
2.2. При анализе пентановых фракций допускается отбирать пробы в стеклянные толстостенные бутылки из темного стекла вместимостью 0,5-1,0 дм3 или в бутылки по ГОСТ 2517-85. Заполнение бутылок при отборе проб должно быть не более чем на 2/3 их объема.
Пробы хранят при температуре не выше 10°С.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. Подготовка к анализу
3.1. Растворы для нефелометрического анализа
3.1.1. Все водные растворы для нефелометрирования готовят на бидистилляте или деионизованной воде.
3.1.2. Раствор серной кислоты концентрации с (1/2 H2SО4) - 1 моль/дм3 готовят растворением содержимого ампулы фиксанала-раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SО4) = 0,1 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор в колбе при перемешивании доводят бидистиллятом до метки.
3.1.3. Стандартный раствор серной кислоты (1 см3 соответствует 0,1 мг серы) готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см3. В колбу приливают из бюретки 6,24 см3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SО4) = 1 моль/дм3 и раствор при перемешивании доводят бидистиллятом до метки.
Допускается приготовление стандартного раствора по ГОСТ 4212-76 (табл. 1, п. 48) с последующим разбавлением 1:10.
3.1.4. Осадитель готовят смешиванием 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты с предварительно отфильтрованным раствором хлористого бария с массовой долей 10 % в соотношении 1:2.
3.1.2-3.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1.5. Стабилизатор суспензии осадка сульфата бария готовят смешиванием этилового спирта с глицерином в объемном соотношении 2:1.
3.1.6. Контрольный раствор готовят смешиванием 50 см3 бидистиллята с 10 см3 стабилизатора и 4 см3 осадителя.
3.2. Построение градуировочного графика
3.2.1. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят бюреткой соответственно 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора серной кислоты или сульфата натрия. Растворы в колбах при перемешивании доводят до метки бидистиллятом. Затем содержимое каждой колбы последовательно переносят в химический стакан вместимостью 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.2. Стакан с раствором ставят на магнитную мешалку. К раствору добавляют 10 см3 стабилизатора суспензии осадка сульфата бария и 4 см3 осадителя, включают секундомер и продолжают перемешивание раствора в течение 3 мин. Выключают мешалку и дают раствору отстояться в течение 4 мин, после чего раствор наливают в кювету сравнения с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность (D) при зеленых светофильтрах относительно контрольного раствора (п. 3.1.6).
3.2.3. Для одной и той же концентрации стандартного раствора реакцию с осадителем проводят три-четыре раза и для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое значение оптической плотности из наиболее близких величин.
3.2.4. По результатам анализа строят график зависимости значения оптической плотности (D) от массы серы (m) в миллиграммах на листе масштабно-координатной бумаги размером не менее 200x300 мм
3.2.5. Полученный градуировочный график проверяют раз в месяц и при смене реактивов, делая выборочные определения для двух-трех точек. При обнаружении значительных отклонений значения оптической плотности от проверяемого градуировочного графика на 10% и более его строят заново.
3.2.6. В химический стакан вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 свежеприготовленного раствора перекиси водорода с массовой долей 3%, 10 см3 стабилизатора и 4 см3 осадителя и определяют оптическую плотность полученного раствора относительно контрольного раствора, как описано в п. 3.2.2. По найденному значению оптической плотности определяют массу серы в растворе перекиси водорода в миллиграммах (m_п) по градуировочному графику, которую затем учитывают в расчетах при нефелометрическом определении содержания общей серы в анализируемых продуктах.
3.2.4-3.2.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3, 3.3.1.1-3.3.1.4, 3.3.2. (Исключены, Изм. N 1).
3.4. В склянку с внутренней перегородкой для твердых промывателей, предназначенную для очистки воздуха (черт. 1), засыпают в одну половину (первую по ходу газа) гидроокись натрия, а в другую половину - гранулированный активированный уголь.
3.5. Собирают установку для определения общей серы (черт. 1).
При необходимости к вакуум-насосу через гребенку присоединяют одну-две аналогичные установки для проведения одновременного сжигания двух-трех проб.
3.6. В абсорбер и ловушку (черт. 1) наливают соответственно 40 и 10 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3%, включают водяное охлаждение холодильника и вакуум-насос. Разрежение в системе регулируют таким образом, чтобы образующаяся в абсорбере пена не поднималась выше шарообразного расширения абсорбера.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7. Общие требования к сжиганию газов
3.7.1. В зависимости от углеводородного состава сжигание навески анализируемого продукта проводят из стеклянной ампулы или металлического пробоотборника.
3.7.2. Сжигание бутановых, бутан-бутиленовых и пентановых фракций, а также широкой фракции легких углеводородов (ШФЛУ) с массовой долей углеводородов С3 менее 15% проводят из стеклянной ампулы.
Сжигание сжиженных углеводородных газов, а также ШФЛУ, с массовой долей углеводородов С3 более 15% ведут из металлического пробоотборника.
Сжигание н-пентановой фракции проводят из ампулы без охлаждения.
(Измененная реакция, Изм. N 2).
3.8. Подготовка пробы при сжигании из стеклянной ампулы