ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия. стр. 2

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
- масса навески препарата, г;
- масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1-250 ТХС и В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50, 1-100 и 1-250 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата квалификации "химически чистый" помещают в стакан вместимостью 600 см3, смачивают 30 см3 воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 150 см3 раствора соляной кислоты до полного растворения препарата. 30,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 30 см3 воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 100 см3 раствора соляной кислоты до полного растворения препарата.
Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 3 мг,
для препарата чистый - 6 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации "химически чистый" и ±20% для препарата "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности =0,95.
3.4. Определение массовой доли растворимых щелочей и карбонатов (в виде ОН)
3.4.1. Аппаратура, посуда реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 или 6 (7)-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74.
Воронка В-75-110 (140) по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4 (5)-2-1 (2) по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-88, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.4.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды, тщательно взбалтывают в течение 5 мин и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
30 см3 фильтрата (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов (в виде ОН) ( ) в процентах вычисляют по формуле
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
- масса навески препарата, взятая для титрования, г;
- масса щелочей и карбонатов в виде ОН, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0001% при доверительной вероятности =0,95.
3.5. Определение массовой доли общего азота - по ГОСТ 10671.4-74.
При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 10 см3 воды и 1,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118-77). Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и доводят объем раствора водой до метки.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) для квалификации химически чистый или 10 см3 (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,01 мг;
для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.