ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия. стр. 3

3.6. Определение массовой доли сульфатов - по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), смачивают 10 см³ воды, прибавляют 7 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см³ воды, 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) отмеряют пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 25 см³) и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли фосфатов - по ГОСТ 10671.6-74.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 15 см³), смачивают 2-3 см³ воды и осторожно, по каплям, при перемешивании прибавляют раствор азотной кислоты до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.8. Определение массовой доли хлоридов - по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 40 и 50 см³), смачивают 10 см³ воды, осторожно прибавляют небольшими порциями при перемешивании раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до полного растворения препарата (около 5 см³). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, прибавляют около 15 см³ воды, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.9. Определение массовой доли железа - по ГОСТ 10555-75.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, смачивают 5 см³ воды, прибавляют 1,5 см³ раствора соляной кислоты, 0,25 см³ раствора азотной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

3.10. Определение массовой доли калия и натрия - по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом

3.11. Определение массовой доли магния

3.11.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Колбы Кн-1-250-29/32 ТС и Кн-1-50-19/36 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4 (5)-2-1 (2) и 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм³ (1 н.), не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³Mg;

титановый желтый, 0,05%-ный раствор, годен в течение 3 суток, хранят в склянке с пришлифованной пробкой.

3.11.2. Проведениеанализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), прибавляют 20 см³ воды, 1,5 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения, затем нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

7,5 см³ полученного раствора 1 (соответствуют 0,0375 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, добавляют 12,5 см³ воды, 0,2 см³ раствора титанового желтого, 5 см³ раствора гидроокиси натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2-3 мин на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг Mg,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Mg,

для препарата чистый - 0,012 мг Mg,

2,5 см³ раствора 1 (соответствуют 0,0125 г препарата), 0,2 см³ раствора титанового желтого и 5 см³ раствора гидроокиси натрия.

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов - по ГОСТ 17319-76.

При этом 2,00 г препарата для квалификации химически чистый или 1,00 г препарата для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в коническую колбу (с меткой на 30 см³), смачивают 10 см³ воды и осторожно, при перемешивании, прибавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25% (около 7 см³) до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Рb,