3.4. Определение массовой доли аминов
3.4.1. Применяемые реактивы, растворы, посуда:
метанол - яд по ГОСТ 6995;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации с (НСl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
бромфеноловый синий (индикатор), 0,1%-ный водно-спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1;
раствор сравнения готовят по п. 3.4.2;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
колба Кн-1 - 100 по ГОСТ 25336;
бюретка по ГОСТ 29252, вместимостью 25 см3;
весы типа ВЛР-200, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или другого аналогичного типа.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.2. Приготовление раствора сравнения
Около 1 г чистого, дважды перекристаллизованного из метанола уротропина (на 12 г технического уротропина необходимо брать 100 см3 метанола), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 5-6 капель раствора бромфенолового синего и приливают рассчитанное количество раствора соляной кислоты.
Объем соляной кислоты (V), см3, вычисляют по формуле.
m
V = ────────,
0,0701
где m - масса навески дважды перекристаллизованного уротропина, г;
0,0701 - масса уротропина, соответствующая 1 см3 раствора соляной
кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
3.4.3. Проведение анализа
Около 1 г анализируемого уротропина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 5-6 капель раствора индикатора - бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислоты до появления устойчивой желто-зеленой окраски (в вечернее и ночное время титрование следует проводить при лампах дневного света).
Для определения конца титрования пользуются раствором сравнения. Конец титрования определяют сравнением окраски анализируемого раствора с окраской свежеприготовленного раствора сравнения.
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю аминов (Х) в процентах вычисляют по формуле
V x 0,0701 x 100
X = ──────────────────,
m
1
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно
0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование
анализируемой пробы, см3;
0,0701 - масса уротропина, соответствующая 1 см3 раствора соляной
кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г;
m - масса навески уротропина, г.
1
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,5%, при доверительной вероятности Р=0,95. Результат округляют до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
3.5. Массовую долю воды определяют электрометрическим титрованием по ГОСТ 14870, разд. 2. Допускается определять массовую долю воды визуальным титрованием. При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,05% при массовой доле воды не более 0,50% (результат округляют до второго десятичного знака) и 0,2% при массовой доле воды не более 2,0% (результат округляют до первого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 5).
3.6. Определение остатка после прокаливания
3.6.1а. Применяемые приборы, аппаратура, посуда:
весы типа ВЛР-200 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа;
печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 800-1000°С;
эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или прокаленным хлористым кальцием;
чаши выпарительные N 2 по ГОСТ 9147.
(Введен дополнительно, Изм. N 5).