3.6.1. Проведение анализа
Около 5 г анализируемого уротропина взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г помещают в предварительно прокаленную и взвешенную на тех же весах выпарительную чашу N 2 (ГОСТ 9147) и осторожно нагревают на песчаной бане до полного удаления уротропина, затем остаток в чаше прокаливают в муфельной печи при 800-1000°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.6.2. Обработка результатов
Массовую долю остатка после прокаливания (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
m x 100
1
X = ─────────,
m
где m - масса навески анализируемого уротропина, г;
m - масса остатка после прокаливания, г.
1
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,005% при доверительной вероятности Р=0,95. Результат округляют до третьего десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
3.7. Определение перманганатного числа
3.7.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 KMnO4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.);
кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528, ч. д. а.;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, ч. д .а.;
кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная;
раствор сравнения готовят по п. 3.7.2;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
стаканы В-1-100 и В-2-100 по ГОСТ 25336;
пипетка по ГОСТ 29252;
секундомер;
чашки ЧКЦ-1-2500 по ГОСТ 25336;
весы типа ВЛР-200, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или другого аналогичного типа;
колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 100°С и ценой деления 1°С.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5, 6).
3.7.2. Приготовление раствора сравнения
2,5 г азотнокислого кобальта и 0,01 г двухромовокислого калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 2 см3 азотной кислоты, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки. Раствор тщательно перемешивают. Срок годности раствора сравнения - 1 год.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
3.7.3. Проведение анализа
Около 1 г анализируемого уротропина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан и приливают 100 см3 воды с температурой (20+-1)°С. Полученный раствор перемешивают до полного растворения уротропина.
В другой стакан наливают 100 см3 раствора сравнения и оба стакана помещают в кристаллизационную чашку, наполненную водой с температурой (20+-1)°С, которую поддерживают в течение всего времени анализа. Кристаллизационную чашку ставят на лист белой бумаги.
В стакан с раствором анализируемого уротропина добавляют точно 1 см3 раствор концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) марганцовокислого калия и одновременно включают секундомер. Раствор перемешивают стеклянной палочкой и определяют время, в течение которого данный раствор примет окраску раствора сравнения.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 2 мин при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.8. Остаток после просева на сите с сетками N 2,5К, N 0355К, N 014К, N 008К определяют по ГОСТ 21119.4 сухим просеиванием.
За результат анализа принимают среднее арифметическое из четырех параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
4.1. Технический уротропин марки К упаковывают в полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811) из пленки толщиной 0,220+-0,030 мм или поливинилхлоридные мешки, помещенные в четырех-, шестислойные, бумажные непропитанные мешки (ГОСТ 2226) марки НМ, или в открытые бумажные пятислойные склеенные мешки с двумя ламинированными полиэтиленом слоями марки ПМ.
Масса нетто не должна превышать 50 кг.
Предельное отклонение массы +-1 кг.
4.2. Технический уротропин марки С упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные битумированные мешки (ГОСТ 2226) марки БМ, в которых внутренний слой, соприкасающийся с уротропином, не должен быть битумированным, или в два четырехслойных бумажных непропитанных мешка (ГОСТ 2226) марки НМ, вложенных один в другой, ламинированные мешки (ГОСТ 2226) марки ПМ; пленочные мешки-вкладыши или полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811), помещенные в трехслойные бумажные мешки (ГОСТ 2226) марки НМ. Для длительного хранения и для поставки на экспорт технический уротропин марки С упаковывают в пленочные мешки-вкладыши (ГОСТ 19360), полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811), помещенные в четырех-, шестислойные бумажные мешки (ГОСТ 2226) марки НМ.
Масса нетто не должна превышать 50 кг.
Предельное отклонение массы +-1 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).