2.2. Подготовка к испытанию
Перед проведением испытания собирают прибор для перегонки в соответствии с черт. 2. Колбу 3 для перегонки устанавливают в вертикальном положении так, чтобы края отверстия верхней пластинки из огнестойкого материала плотно прилегали к стенкам колбы, а боковая трубка перегонной колбы располагалась соосно трубке холодильника 5. Измерительный термометр 4 закрепляют в центре горловины колбы с помощью плотно прилегающей корковой пробки.
 | |
| 1547 × 1206 пикс. Открыть в новом окне | |
Измерительный термометр устанавливают в перегонной колбе в соответствии с черт. 5.
 | |
| 940 × 944 пикс. Открыть в новом окне | |
Отметки температуры начала и конца перегонки испытуемого продукта должны находиться на той части шкалы термометра, которая выступает над верхним краем пробки.
Вспомогательный термометр устанавливают возле измерительного термометра так, чтобы центр его ртутного резервуара находился на уровне половины высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра в момент, когда объем дистиллята достигнет 50 
.
. Температура охлаждающей среды, испытуемой пробы в приемнике должна быть указана в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Если такого указания нет, то температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна соответствовать значениям, указанным в приложении 1.
При перегонке продуктов, застывающих при температуре окружающего воздуха, температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна быть на 5°С выше температуры застывания, если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт нет других указаний.
При перегонке легко летучих продуктов приемник погружают в водяную баню с температурой согласно приложению 1 и прикрывают его кружком фильтровальной бумаги с вырезанным отверстием, диаметр которого соответствует внешнему диаметру трубки холодильника или ватным тампоном.
Собранный прибор в целях противопожарной безопасности устанавливают на противне с песком.
2.3 Проведение испытания
В сухой и чистый мерный цилиндр наливают 100 
испытуемого продукта, отсчитывая объем по нижнему мениску, при этом глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости.
испытуемого продукта, отсчитывая объем по нижнему мениску, при этом глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости. Из цилиндра жидкость переливают в сухую колбу для перегонки так, чтобы она не попала в отводную трубку. В колбу помещают несколько запаянных с одной стороны капилляров или кусочков прокаленного пористого неглазурованного фарфора. Соединения на пробках заливают коллодием, включают нагрев и регулируют скорость нагревания таким образом, чтобы первая капля дистиллята упала на дно мерного цилиндра через 5 - 10 мин. Если начальная температура перегонки продукта выше 100°С, первая капля дистиллята должна упасть на дно мерного цилиндра через 10 - 15 мин.
В начале перегонки в качестве приемника допускается использовать вспомогательный цилиндр для измерения объема предгона и начальной скорости перегонки.
Мерный цилиндр, которым отмеряли испытуемый продукт, не высушивая, ставят под загнутый конец холодильника таким образом, чтобы можно было без затруднений отметить момент падения первой капли дистиллята. В момент падения в приемник первой капли дистиллята отмечают температуру начала перегонки 
и после этого перемещают приемник так, чтобы конец холодильника касался его стенки и находился на высоте 25 - 30 мм ниже верхнего края, но не закрывал градуированной части цилиндра. В дальнейшем обогрев регулируют так, чтобы скорость дистилляции составляла 3-4 
.
и после этого перемещают приемник так, чтобы конец холодильника касался его стенки и находился на высоте 25 - 30 мм ниже верхнего края, но не закрывал градуированной части цилиндра. В дальнейшем обогрев регулируют так, чтобы скорость дистилляции составляла 3-4 . После перегонки в мерный цилиндр 50 
испытуемого продукта записывают показания измерительного и вспомогательного термометров 
и барометра (Р) и измеряют высоту (h) выступающего над пробкой столбика ртути на измерительном термометре. Температуру по измерительному термометру отсчитывают пользуясь лупой.
испытуемого продукта записывают показания измерительного и вспомогательного термометров и барометра (Р) и измеряют высоту (h) выступающего над пробкой столбика ртути на измерительном термометре. Температуру по измерительному термометру отсчитывают пользуясь лупой. В момент испарения со дна перегонной колбы последней капли испытуемого продукта или в момент, когда в приемнике находится определенный объем дистиллята, указанный в нормативно-технической документации на испытуемый продукт, или в момент, когда достигнута максимальная температура перегонки, записывают температуру конца перегонки 
.
. После охлаждения колбы до комнатной температуры переливают сконденсированный остаток испытуемого продукта из перегонной колбы в мерный цилиндр. Общий объем дистиллята и остатка должен быть не менее 98 
. Если объем дистиллята меньше, проверяют герметичность сборки прибора и определение повторяют.
. Если объем дистиллята меньше, проверяют герметичность сборки прибора и определение повторяют. Если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт предусмотрено определение 
для другого объема дистиллята, то 
отмечают для указанного объема.
для другого объема дистиллята, то отмечают для указанного объема. Если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт предусмотрено определение объема остатка после перегонки, то его определяют с помощью мерного цилиндра с ценой наименьшего деления 0,1 
.
. 2.1 - 2.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3а. Определение температурных пределов перегонки в приборе с наклонным металлическим холодильником
Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 2177 (метод А), при этом:
испытание проводят по п. 2.3;
для испытания применяют термометры, указанные в п. 2.1;
измерительный термометр устанавливают в колбе для перегонки, как указано на черт. 5;
испытание проводят при значениях температуры охлаждающей среды, пробы и приемника, указанных в приложении 1;
обработку результатов проводят, как указано в разд. 3.
Разд. 3а. (Введен дополнительно. Изм. N 1).
3. Обработка результатов
3.1. Истинную температуру начала перегонки 
и истинную температуру конца перегонки 
в градусах Цельсия вычисляют по формулам
и истинную температуру конца перегонки в градусах Цельсия вычисляют по формулам
, где 
- температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °С;
- температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °С;
- температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °С;
- температурная поправка, учитывающая разницу между барометрическим и нормальным давлением, °С, вычисляемая по формуле
, где K - коэффициент пересчета температуры перегонки при отклонении от нормального атмосферного давления, определяемый по таблице, °С/кПа;
101,3 - нормальное атмосферное давление, кПа;
P - атмосферное (барометрическое) давление, пересчитанное на давление при температуре 0°С в соответствии с приложением 2;
- температурная поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра при применении наклонного холодильника, °С, вычисляемая по формуле
, где 0,00016 - коэффициент расширения ртути, °
;
; h - высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, выраженная в градусах шкалы термометра;
- температура, показанная измерительным термометром в момент перегонки 50 
испытуемого продукта, или другого объема, указанного в нормативно-технической документации на испытуемый продукт, °С;
- температура окружающего воздуха, показанная вспомогательным термометром в момент перегонки 50 
испытуемого продукта или другого объема, указанного в нормативно-технической документации на испытуемый продукт, °С;
- температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С. Для продукта с интервалом перегонки до 2°С значение поправки допускается определять по разнице между наблюдаемой температурой и истинной температурой перегонки при давлении 101,3 кПа.
За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее чем двух результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми и количество параллельных определений должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Если таких указаний нет, то за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5°С при определении в приборе с вертикальным стеклянным холодильником и 1°С при определении в приборе с наклонным стеклянным холодильником.
Температурный диапазон, °С | Коэффициент пересчета, К, °С/кПа | Температурный диапазон, °С | Коэффициент пересчета, К, °С/кПа |
От 10 до 30 включ. | 0,25 | Св. 190 до 210 включ. | 0,43 |
Св. 30 " 50 " | 0,29 | " 210 " 230 " | 0,44 |
" 50 " 70 " | 0,30 | " 230 " 250 " | 0,46 |
" 70 " 90 " | 0,32 | " 250 " 270 " | 0,48 |
" 90 " 110 " | 0,34 | " 270 " 290 " | 0,50 |
" 110 " 130 " | 0,35 | " 290 " 310 " | 0,52 |
" 130 " 150 " | 0,38 | " 310 " 330 " | 0,53 |
" 150 " 170 " | 0,39 | " 330 " 350 " | 0,56 |
" 170 " 190 " | 0,41 | " 350 " 370 " | 0,57 |