На этой странице11
- А.4 Реактивы
- А.5 Аппаратура
- А.6 Отбор проб
- А.7 Методика проведения анализа
- А.7.1 Общие требования
- А.7.2 Подготовка проб
- А.7.3 Контрольный опыт
- А.7.4 Проведение анализа
- А.7.5 Построение калибровочного графика
- А.7.5.1 Образцы с массовой долей углерода от 0,003% до 0,01%.
- А.7.5.2 Образцы с массовой долей углерода от 0,01% до 0,1%
А.1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает инфракрасно-абсорбционный метод определения содержания общего углерода в стали и чугуне после сжигания пробы в индукционной печи.
Метод применяют при определении массовой доли углерода в диапазоне 0,003%-4,5%.
Настоящий стандарт устанавливает инфракрасно-абсорбционный метод определения содержания общего углерода в стали и чугуне после сжигания пробы в индукционной печи.
Метод применяют при определении массовой доли углерода в диапазоне 0,003%-4,5%.
А.2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
при высокой температуре и определении количества образовавшихся оксида или смеси оксида и А.3 Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в высокочастотной индукционной печи в токе кислорода в присутствии плавня диоксида углерода по поглощению в инфракрасной области.
Метод основан на сжигании пробы в высокочастотной индукционной печи в токе кислорода в присутствии плавня диоксида углерода по поглощению в инфракрасной области.
А.4 Реактивы
При проведении анализа, кроме случаев, оговоренных особо, используют реактивы известной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
А.4.1 Вода, очищенная от диоксида углерода. Воду кипятят в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и насыщают кислородом в течение 15 мин. Готовят непосредственно перед употреблением.
А.4.2 Кислород чистотой не менее 99,5%. Если в кислороде подозревается наличие органических соединений, то для их окисления перед фильтром очистки должна быть установлена трубка с катализатором (диоксидом меди или платиной), нагретая до температуры свыше 450 °С.
А.4.3 Железо металлическое с массовой долей углерода менее 0,0010%.
А.4.4 Растворитель, пригодный для промывания и сушки образцов, например ацетон.А.4.5 Магний хлорнокислый Mg(ClO 
) 
размером частиц 0,7-1,2 мм.
) размером частиц 0,7-1,2 мм. А.4.6 Барий углекислый, содержание основного вещества - не менее 99,9% (масс.). Перед использованием его высушивают при температуре 105 °С - 110 °С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
А.4.7 Натрий углекислый, содержание основного вещества - не менее 99,9% (масс.). Перед использованием его высушивают при температуре 285 °С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
А.4.8 Плавни: металлическая медь, смесь вольфрама и олова или вольфрам с массовой долей углерода менее 0,0010%.
А.4.9 Сахароза, титрованный раствор: 14,843 г сахарозы (C 
H 
O 
), предварительно высушенной при 100 °С - 105 °С в течение 2,5 ч и охлажденной в эксикаторе, взвешивают с точностью до 1 мг, растворяют в 100 мл воды (А.4.1), переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки и перемешивают. 1 мл этого раствора содержит 25 мг углерода.
H O ), предварительно высушенной при 100 °С - 105 °С в течение 2,5 ч и охлажденной в эксикаторе, взвешивают с точностью до 1 мг, растворяют в 100 мл воды (А.4.1), переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки и перемешивают. 1 мл этого раствора содержит 25 мг углерода. А.4.10 Натрий углекислый, титрованный раствор: 55,152 г углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 1 мг, растворяют в 200 мл воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл этого раствора содержит 25 мг углерода.
А.4.11 Аскарит (асбест, пропитанный гидроксидом натрия) размером частиц 0,7-1,2 мм.
А.5 Аппаратура
При проведении анализа, если нет других рекомендаций, используют только обычную лабораторную аппаратуру.
Все стеклянные изделия должны быть класса А в соответствии с ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251.
Характеристики выпускаемых промышленных приборов приведены в приложении Б.
Все стеклянные изделия должны быть класса А в соответствии с ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251.
Характеристики выпускаемых промышленных приборов приведены в приложении Б.
А.5.1 Микропипетка вместимостью 100 мл с погрешностью измерения не более 1 мл.
А.5.2 Капсула оловянная диаметром около 6 мм, высотой 18 мм, массой 0,3 г, объемом приблизительно 0,4 мл, с массовой долей углерода не более 0,0010%.
А.5.3 Тигли керамические, способные выдержать температуру сжигания в индукционной печи.
Перед использованием тигли прокаливают в электропечи на воздухе или в потоке кислорода в течение 2 ч при температуре 1100 °С и хранят в эксикаторе.
Примечание - При определении массовых долей углерода менее 0,0010% рекомендуется прокаливать тигли при температуре 1350 °С в потоке кислорода.
Перед использованием тигли прокаливают в электропечи на воздухе или в потоке кислорода в течение 2 ч при температуре 1100 °С и хранят в эксикаторе.
Примечание - При определении массовых долей углерода менее 0,0010% рекомендуется прокаливать тигли при температуре 1350 °С в потоке кислорода.
А.6 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.
А.7 Методика проведения анализа
Меры безопасности
Основная опасность связана с возможностью получения ожогов при прокаливании тиглей и работе с расплавом. Следует пользоваться специальными тигельными щипцами и контейнерами для использованных тиглей.
При использовании баллонов с кислородом следует соблюдать обычные для этого случая меры предосторожности. После завершения сжигания пробы необходимо немедленно удалить кислород из печи, т.к. повышенное содержание кислорода в замкнутом пространстве может привести к воспламенению и взрыву.
Основная опасность связана с возможностью получения ожогов при прокаливании тиглей и работе с расплавом. Следует пользоваться специальными тигельными щипцами и контейнерами для использованных тиглей.
При использовании баллонов с кислородом следует соблюдать обычные для этого случая меры предосторожности. После завершения сжигания пробы необходимо немедленно удалить кислород из печи, т.к. повышенное содержание кислорода в замкнутом пространстве может привести к воспламенению и взрыву.
А.7.1 Общие требования
Для предварительной очистки кислород пропускают через трубку, заполненную аскаритом (асбестом), пропитанным раствором гидроксида натрия (А.4.11), и трубку с хлорнокислым магнием (А.4.5). Для очистки кислорода от пыли используют фильтр из стекловаты или сетку из нержавеющей стали, которые необходимо чистить или заменять по мере необходимости. Камеру сгорания, подставку под тигли и фильтры периодически очищают, удаляя осевшие окислы.
Каждый блок оборудования после его включения необходимо прогреть в течение времени, указанного в инструкции к прибору.
После очистки камеры сгорания, замены или очистки фильтров, а также после перерыва в работе прибора для стабилизации его работы необходимо проводить сжигание нескольких проб, состав которых аналогичен анализируемым.
Через установку пропускают кислород и устанавливают контрольно-измерительные приборы на нулевые отметки. Если шкала измерительного прибора регистрирует массовую долю углерода сразу в процентах, необходимо настраивать прибор для каждой области калибровки. Для этого выбирают стандартный образец с массовой долей углерода, близкой к максимальному в калибровочном интервале, проводят его анализ (как указано в А.7.4) и устанавливают аттестованное значение массовой доли углерода на измерительной шкале прибора.
Примечание - Настройку шкалы проводят перед калибровкой, указанной в А.7.4, она не заменяет и не корректирует саму калибровку.
Каждый блок оборудования после его включения необходимо прогреть в течение времени, указанного в инструкции к прибору.
После очистки камеры сгорания, замены или очистки фильтров, а также после перерыва в работе прибора для стабилизации его работы необходимо проводить сжигание нескольких проб, состав которых аналогичен анализируемым.
Через установку пропускают кислород и устанавливают контрольно-измерительные приборы на нулевые отметки. Если шкала измерительного прибора регистрирует массовую долю углерода сразу в процентах, необходимо настраивать прибор для каждой области калибровки. Для этого выбирают стандартный образец с массовой долей углерода, близкой к максимальному в калибровочном интервале, проводят его анализ (как указано в А.7.4) и устанавливают аттестованное значение массовой доли углерода на измерительной шкале прибора.
Примечание - Настройку шкалы проводят перед калибровкой, указанной в А.7.4, она не заменяет и не корректирует саму калибровку.
А.7.2 Подготовка проб
Подготовка проб - по ГОСТ 7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.
Анализируемую пробу обезжиривают промыванием в соответствующем растворителе и высушивают для удаления следов растворителя. Взвешивают приблизительно 1 г анализируемой пробы с точностью до 1 мг при массовых долях углерода менее 1,00% или около 0,5 г при массовых долях более 1,00%.
Примечание - Масса навески может зависеть от типа используемого анализатора.
Анализируемую пробу обезжиривают промыванием в соответствующем растворителе и высушивают для удаления следов растворителя. Взвешивают приблизительно 1 г анализируемой пробы с точностью до 1 мг при массовых долях углерода менее 1,00% или около 0,5 г при массовых долях более 1,00%.
Примечание - Масса навески может зависеть от типа используемого анализатора.
А.7.3 Контрольный опыт
Перед проведением анализа необходимо дважды провести описанный ниже контрольный опыт.
Оловянную капсулу (А.5.2) помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля. Добавляют чистое железо (А.4.3) в количестве, соответствующем навеске анализируемой пробы, и необходимое для анализа количество плавня (примечание 2 настоящего пункта) и проводят анализ, как описано в А.7.4.
Полученные результаты переводят с помощью калибровочного графика (А.7.5) в массовую долю углерода и рассчитывают значение контрольного опыта, вычитая массовую долю углерода, содержащуюся в чистом железе, из найденного значения.
Среднее значение контрольного опыта определяют по двум параллельным определениям.
Примечания
Оловянную капсулу (А.5.2) помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля. Добавляют чистое железо (А.4.3) в количестве, соответствующем навеске анализируемой пробы, и необходимое для анализа количество плавня (примечание 2 настоящего пункта) и проводят анализ, как описано в А.7.4.
Полученные результаты переводят с помощью калибровочного графика (А.7.5) в массовую долю углерода и рассчитывают значение контрольного опыта, вычитая массовую долю углерода, содержащуюся в чистом железе, из найденного значения.
Среднее значение контрольного опыта определяют по двум параллельным определениям.
Примечания
1 При получении данных для построения калибровочных графиков капсулу готовят следующим образом: с помощью микропипетки в капсулу (А.5.2) помещают 100 мл воды и высушивают при температуре 90 °С в течение 2 ч.
2 Количество плавня зависит от индивидуальных характеристик прибора и типа анализируемого материала. Используемое количество плавня должно обеспечивать полное сгорание навески.
3 Значение контрольного опыта и разность между значениями двух параллельных измерений контрольных опытов не должны превышать 0,01 мг по содержанию углерода. Если эти значения больше, то необходимо установить и ликвидировать причину загрязнения.
А.7.4 Проведение анализа
Оловянную капсулу (А.5.2) помещают в керамический тигель (А.5.3), слегка прижав ее ко дну, помещают в нее навеску (А.7.2) (см. примечание к А.7.2) анализируемой пробы и соответствующее количество плавня (А.4.8). Тигель с содержимым ставят на специальную подставку для тиглей, приводят прибор в режим сжигания и закрывают камеру сгорания. Согласно инструкции по эксплуатации прибора включают печь. По окончании сжигания и измерения тигель удаляют и записывают результаты анализа.
А.7.5 Построение калибровочного графика
А.7.5.1 Образцы с массовой долей углерода от 0,003% до 0,01%.
А.7.5.1.1 Подготовка калибровочных растворов
В пять мерных колб вместимостью 250 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы (А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.1), доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропипетки вводят по 100 мл каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 °С в течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
Таблица А.1
В пять мерных колб вместимостью 250 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы (А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.1), доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропипетки вводят по 100 мл каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 °С в течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
Таблица А.1
| Объем стандартного раствора, мл | Масса углерода в разбавленном растворе, мг/мл | Масса углерода, находящегося в капсуле, мг | Массовая доля углерода в анализируемом образце, % |
| 0* | 0 | 0 | 0 |
| 1,0 | 0,10 | 0,010 | 0,001 |
| 2,0 | 0,20 | 0,020 | 0,002 |
| 5,0 | 0,50 | 0,050 | 0,005 |
| 10,0 | 1,00 | 0,100 | 0,010 |
| * Нулевой раствор (контрольный опыт). | |||
А.7.5.1.2 Измерения
Оловянную капсулу, содержащую сахарозу или углекислый натрий, помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).
Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.
Оловянную капсулу, содержащую сахарозу или углекислый натрий, помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).
Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.
А.7.5.1.3 Построение калибровочного графика
Из значений, определенных для каждого калибровочного раствора, вычитают значения, полученные для контрольного опыта. Калибровочный график строят по найденным таким образом истинным показаниям шкалы и соответствующим им содержаниям углерода в миллиграммах в каждом растворе калибровочной серии.
Из значений, определенных для каждого калибровочного раствора, вычитают значения, полученные для контрольного опыта. Калибровочный график строят по найденным таким образом истинным показаниям шкалы и соответствующим им содержаниям углерода в миллиграммах в каждом растворе калибровочной серии.
А.7.5.2 Образцы с массовой долей углерода от 0,01% до 0,1%
А.7.5.2.1 Подготовка растворов калибровочной серии
В пять мерных колб вместимостью 50 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы (А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.2), доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропипетки вводят по 100 мкл каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 °С в течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
Таблица А.2
В пять мерных колб вместимостью 50 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы (А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.2), доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропипетки вводят по 100 мкл каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 °С в течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
Таблица А.2
| Объем стандартного раствора, мл | Масса углерода в разбавленном растворе, мг/мл | Масса углерода, находящегося в капсуле, мг | Массовая доля углерода в анализируемом образце, % |
| 0* | 0 | 0 | 0 |
| 2,0 | 1,0 | 0,10 | 0,010 |
| 4,0 | 2,0 | 0,20 | 0,020 |
| 10,0 | 5,0 | 0,50 | 0,050 |
| 20,0 | 10,0 | 1,00 | 0,100 |
| * Нулевой раствор (контрольный опыт). | |||
А.7.5.2.2 Измерение
Выполняют, как указано в А.7.5.1.2.
Выполняют, как указано в А.7.5.1.2.
А.7.5.2.3 Построение калибровочного графика
Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.
Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.
А.7.5.3 Образцы с массовой долей углерода от 0,1% до 1,0%
А.7.5.3.1 Подготовка растворов калибровочной серии
Указанную в таблице А.3 навеску углекислого бария (А.4.6) или углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 0,1 мг и помещают в капсулу (А.5.2).
Таблица А.3
Указанную в таблице А.3 навеску углекислого бария (А.4.6) или углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 0,1 мг и помещают в капсулу (А.5.2).
Таблица А.3
| Масса стандартного вещества, мг | Масса углерода, содержащегося в оловянной капсуле, мг | Массовая доля углерода в анализируемой пробе, % | |
| Углекислый барий | Углекислый натрий | ||
| 0* | 0 | 0 | 0 |
| 16,4 | 8,8 | 1,0 | 0,10 |
| 32,9 | 17,7 | 2,0 | 0,20 |
| 82,1 | 44,1 | 5,0 | 0,50 |
| 164,3 | 88,2 | 10,0 | 1,00 |
| * Нулевой раствор (контрольный опыт). | |||
А.7.5.3.2 Измерения
Оловянную капсулу, содержащую углекислый барий или углекислый натрий, помещают в керамический тигель, слегка придавив ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).
Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.
Оловянную капсулу, содержащую углекислый барий или углекислый натрий, помещают в керамический тигель, слегка придавив ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).
Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.