А.7.5.3.3 Построение калибровочного графика
Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.
Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.
А.7.5.4 Образцы с массовой долей углерода от 1,0% до 4,5%
А.7.5.4.1 Подготовка калибровочной серии
Указанную в таблице А.4 навеску углекислого бария (А.4.6) или углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 0,1 мг и помещают в капсулу.
Примечание - Если навеска углекислого натрия или углекислого бария не помещается в оловянную капсулу, ее можно положить непосредственно на дно керамического тигля.
Таблица А.4
Указанную в таблице А.4 навеску углекислого бария (А.4.6) или углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 0,1 мг и помещают в капсулу.
Примечание - Если навеска углекислого натрия или углекислого бария не помещается в оловянную капсулу, ее можно положить непосредственно на дно керамического тигля.
Таблица А.4
| Масса стандартного вещества, мг | Масса углерода, содержащегося в оловянной капсуле, мг | Массовая доля углерода в анализируемой пробе, % | |
| Углекислый барий | Углекислый натрий | ||
| 0* | 0 | 0 | 0 |
| 82,1 | 44,1 | 5,0 | 1,00 |
| 164,3 | 88,2 | 10,0 | 2,00 |
| 246,4 | 132,3 | 15,0 | 3,00 |
| 369,7 | 198,6 | 22,5 | 4,5 |
| * Нулевой раствор (контрольный опыт). | |||
А.7.5.4.2 Измерения
Оловянную капсулу, содержащую углекислый барий или углекислый натрий, помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка придавливают ее ко дну тигля, добавляют 0,5000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).
Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.
Оловянную капсулу, содержащую углекислый барий или углекислый натрий, помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка придавливают ее ко дну тигля, добавляют 0,5000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).
Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.
А.7.5.4.3 Построение калибровочного графика
Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.
Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.
А.8 Обработка результатов
А.8.1 Методика расчета
По полученным для анализируемых образцов показаниям шкалы прибора определяют по калибровочным графикам соответствующие значения содержания углерода в миллиграммах.
Массовую долю углерода
, %, вычисляют по формуле
По полученным для анализируемых образцов показаниям шкалы прибора определяют по калибровочным графикам соответствующие значения содержания углерода в миллиграммах.
Массовую долю углерода
, %, вычисляют по формуле  | |
| 207 × 47 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- масса углерода, содержащаяся в анализируемом образце, мг;
- масса углерода, содержащаяся в анализируемом образце, мг;
- масса углерода в контрольном опыте, мг;
- масса анализируемого образца, г. А.8.2 Точность метода
Качество измерений в данном методе характеризуется следующими метрологическими характеристиками: повторяемостью
, внутрилабораторной воспроизводимостью 
и межлабораторной воспроизводимостью 
.
Между массовой долей углерода и величинами
, 
и 
, приведенными в таблице А.5, существует логарифмическая зависимость.
Таблица А.5
Качество измерений в данном методе характеризуется следующими метрологическими характеристиками: повторяемостью
, внутрилабораторной воспроизводимостью и межлабораторной воспроизводимостью .Между массовой долей углерода и величинами
, и , приведенными в таблице А.5, существует логарифмическая зависимость.Таблица А.5
| Массовая доля углерода, % | Сходимость , % | Внутрилабораторный контроль воспроизводимости , % | Межлабораторный контроль воспроизводимости , % |
| 0,003 | 0,00053 | 0,00119 | 0,00077 |
| 0,005 | 0,00069 | 0,00160 | 0,00102 |
| 0,01 | 0,00099 | 0,00240 | 0,00150 |
| 0,02 | 0,00142 | 0,00359 | 0,00220 |
| 0,05 | 0,00229 | 0,00612 | 0,00365 |
| 0,1 | 0,00329 | 0,00917 | 0,00536 |
| 0,2 | 0,00472 | 0,0137 | 0,00785 |
| 0,5 | 0,00762 | 0,0234 | 0,0130 |
| 1,0 | 0,0110 | 0,0351 | 0,0191 |
| 2,0 | 0,0157 | 0,0526 | 0,0280 |
| 4,5 | 0,0240 | 0,0844 | 0,0438 |
A.9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие сведения:
- всю информацию о лаборатории и дате анализа;
- использованный метод со ссылкой на настоящий стандарт;
- результаты;
- любые необычные особенности, отмеченные в ходе проведения анализа;
- любые операции, не указанные в настоящем стандарте, или любые операции, которые могли бы повлиять на результаты анализа.
- всю информацию о лаборатории и дате анализа;
- использованный метод со ссылкой на настоящий стандарт;
- результаты;
- любые необычные особенности, отмеченные в ходе проведения анализа;
- любые операции, не указанные в настоящем стандарте, или любые операции, которые могли бы повлиять на результаты анализа.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Б.1 Источник кислорода (баллон или кислородопровод) должен быть снабжен редукционным вентилем и манометром для регулирования давления кислорода, подаваемого в печь, при этом регулятор давления должен быть рассчитан на 28 кг/м .
Б.2 Устройство для очистки кислорода состоит из поглотительной трубки для поглощения диоксида углерода, наполненной асбестом, пропитанным гидроксидом натрия, и осушительной трубки с хлорнокислым магнием.
Б.3 Измеритель газового потока (реометр), рассчитанный на измерение в диапазоне 0-4 л/мин.
Б.4 Высокочастотная индукционная печь
Б.4.1 Печь для сжигания состоит из индукционной катушки и высокочастотного генератора. Камера печи представляет собой кремнеземистую трубку (наружный диаметр 30-40 мм, внутренний диаметр 26-36 мм, длина трубки 200-220 мм), которая вставлена внутрь индукционной катушки. На концах трубки находятся металлические пластины, укрепленные металлическими кольцами. В пластинах есть входное и выходное отверстия для газа.
Б.4.2 Высокочастотный генератор с помощью* 1,5-2,5 кВт может иметь различную частоту в зависимости от конкретного изготовителя: 2-6 мГц, 15 мГц или 20 мГц. Энергия от генератора подается на индукционную катушку, в которую помещена кремнеземистая трубка, охлаждаемая воздухом.
* Текст соответствует оригиналу. .
* Текст соответствует оригиналу. .
Б.4.3 Тигель с образцом, флюсом и плавнем помещают на подставку, расположенную так, чтобы при ее подъеме металл в тигле оказывался непосредственно внутри индукционной катушки, что обеспечивает эффективную связь при подаче энергии.
Б.4.4 Диаметр индукционной катушки, число витков, геометрические размеры камеры печи и мощность генератора определяет фирма-изготовитель.
Б.4.5 Температура сжигания зависит как от факторов, указанных в Б.4.4, так и от свойств металла в тигле, формы и массы анализируемого образца.
Б.5 Установка снабжена пылеуловителем, предназначенным для очистки тока кислорода, выходящего из печи, от пыли и окислов металлов.
Б.6 Десульфирующая трубка состоит из нагреваемой окислительной трубки, заполненной платиновой или платинированной двуокисью кремния, и фильтра для поглощения триоксида серы, содержащего целлюлозное волокно.
Б.7 Инфракрасный анализатор
Б.7.1 Для большинства приборов этого типа характерно, что газообразные продукты сжигания переносятся в систему анализатора непрерывным потоком кислорода. Поток газа проходит через ячейку, где фотоэлемент регистрирует излучение, поглощенное диоксидом или смесью диоксида и оксида углерода в инфракрасной области спектра; излучение измеряют и суммируют за заданный период времени. Сигнал преобразуют в процентное содержание углерода и выводят на шкалу прибора.
Б.7.2 В некоторых анализаторах продукты сжигания собираются в атмосфере кислорода при контролируемом давлении в заданном объеме и эту смесь анализируют на содержание окиси и/или двуокиси углерода.
Б.7.3 Анализатор обычно снабжают электронными приспособлениями для установки шкалы прибора на нуль, компенсации холостого опыта, установки наклона калибровочной кривой и коррекции в случае ее нелинейного характера. Кроме того, анализатор имеет, как правило, устройство для ввода массы навески стандартного образца и анализируемой пробы для автоматической коррекции считываемого результата. Приборы могут быть также снабжены автоматическими весами для взвешивания тиглей, навесок испытуемых образцов и передачи значений их масс в калькулятор.
____________________________________________________
____________________________________________________