Химическая продукция | Объемная плотность, кг/мм  | Упаковка | Результат |
Дибензоилпероксид | 730 | 1G, 25 кг | Да  |
Дициклогексилпероксидикарбонат | 600 | 1G, 5 кг | Нет  |
Дициклогексилпероксидикарбонат с 10% воды | 600 | 1G, 5 кг | Нет |
| Проводят дважды. Обнаружение детонации в случае образования воронки. Испытания проводят дважды. Вместо использования контрольной пластины измеряют скорость распространения. | |||
4.1.3 Испытания серии 3
На вопрос "Происходит ли распространение дефлаграции?" (см. рисунок 1, клетки 3, 4 и 5) отвечают на основе результатов испытаний серии 3.
В настоящее время для этих целей используют методы испытаний, представленные в таблице 3.
Таблица 3 - Используемые методы испытаний для испытаний серии 3
Код испытания (серия, тип) | Название испытания | Подраздел |
3 а) | Испытание "время - давление" | 4.1.3.1 |
3 б) | Испытание на дефлаграцию | 4.1.3.2 |
На вопросы схемы отвечают:
"Да, быстро": | если такой же результат получен в каком-либо другом испытании; |
"Да, медленно": | если результатом испытания на дефлаграцию является ответ "Да, медленно" и результатом испытания "время - давление" не является ответ "Да, быстро"; |
"Нет": | если результатом испытания на дефлаграцию является ответ "Нет" и результатом испытания "время - давление" не является ответ "Да, быстро". |
4.1.3.1 Испытание типа а) серии 3: Испытание "время - давление"
Введение
Данное испытание проводят для определения способности химической продукции* распространять дефлаграцию в условиях ограниченного объема.
_______________
* При испытании жидкостей могут быть получены различные результаты, так как жидкая химическая продукция может иметь два значения максимального давления.
* При испытании жидкостей могут быть получены различные результаты, так как жидкая химическая продукция может иметь два значения максимального давления.
Приборы и материалы
Установка для проведения испытания "время - давление" (см. рисунок 4) состоит из цилиндрического стального сосуда высокого давления длиной 89 мм и внешним диаметром 60 мм. На противоположных сторонах сосуда с помощью машинной обработки делают срезы, образующие две плоские грани (уменьшающие поперечное сечение сосуда до 50 мм), что облегчает его закрепление при установке запальной и выходной пробок. Сосуд, имеющий внутренний канал диаметром 20 мм, обтачивают с внутренней стороны и с каждого конца на глубину 19 мм, где нарезают резьбу для ввинчивания патрубка с резьбой 1 дюйм (британский стандарт). К закругленной стороне сосуда высокого давления в 35 мм от одного из концов и под углом 90° к плоским граням привинчивают устройство вывода давления в виде бокового ответвления. Для этой цели высверливают гнездо глубиной 12 мм, в котором нарезают резьбу для ввинчивания конца бокового ответвления размером 1/2 дюйма (британский стандарт).
Рисунок 4 - Установка для проведения испытания "время - давление"
 | |
| 612 × 657 пикс. Открыть в новом окне | |
- корпус сосуда высокого давления; 
- фиксирующая пробка разрывной мембраны; 
- запальная пробка; 
- мягкая свинцовая прокладка; 
- разрывная мембрана; 
- боковое ответвление; 
- резьба датчика давления; 
- медная прокладка; 
- изолированный электрод; 
- заземленный электрод; 
- изоляция; 
- стальной конус; 
- паз смещения прокладкиРисунок 4 - Установка для проведения испытания "время - давление"
Для обеспечения газонепроницаемости устанавливают прокладку. Боковое ответвление выступает из корпуса сосуда высокого давления на 55 мм и имеет канал диаметром 6 мм. Конец ответвления обтачивают и на нем нарезают резьбу для ввинчивания преобразователя давления мембранного типа. Может быть использовано любое устройство для измерения давления при условии, что оно не подвержено воздействию горячих газов или продуктов разложения и способно выдерживать скорость повышения давления 690-2070 кПа не более чем за 5 мс.
Дальний по отношению к ответвлению конец сосуда высокого давления закрывают запальной пробкой, снабженной двумя электродами, один из которых изолирован от корпуса пробки, а другой заземлен на него. Другой конец сосуда высокого давления закрывают алюминиевой разрывной мембраной толщиной 0,2 мм (давление разрыва около 2200 кПа), которую закрепляют фиксирующей пробкой с 20-миллиметровым каналом. Для обеспечения хорошей герметизации обе пробки имеют мягкую свинцовую прокладку. Этот комплект устанавливают в правильное для использования положение с помощью стойки (см. рисунок 5). Стойка включает в себя опорную плиту-основание из мягкой стали размером 235х184х6 мм и 185-миллиметровую наклонную конструкцию полого квадратного сечения (ПКС) размером 70х70х4 мм.
Рисунок 5 - Опорный стенд
 | |
| 618 × 497 пикс. Открыть в новом окне | |
На одном конце стойки ПКС вырезают на двух противоположных сторонах участок стойки таким образом, чтобы получилась конструкция с двумя плоскими боковинами-лапами, выше которых остается коробчатая часть длиной 86 мм. Концы этих плоских боковин обрезают под углом 60° к горизонтали и приваривают к основанию.
На одной стороне верхнего конца основания вырезают паз шириной 22 мм и глубиной 46 мм таким образом, чтобы боковое ответвление помещалось в этот паз при установке всего комплекта сосуда высокого давления запальной пробкой вниз в поддерживающую коробчатую стойку. К нижней внутренней стороне коробчатой части стойки приваривают стальную пластину шириной 30 мм и толщиной 6 мм, которая служит прокладкой. Сосуд высокого давления прочно фиксируют двумя 7-миллиметровыми винтами-барашками, прикрепленными к противоположной грани. Снизу сосуд высокого давления поддерживают две стальные полосы шириной 12 мм и толщиной 6 мм, которые приваривают к боковинам основания коробчатой части.
Система зажигания состоит из электрического запала такого типа, который обычно используют с детонаторами низкого напряжения, и включает в себя также квадратный кусок запального кембрика со стороной 13 мм. Могут быть использованы электрические запалы, обладающие равноценными свойствами. Запальный кембрик состоит из холщовой ткани, покрытой с обеих сторон пиротехническим составом из нитрата калия, кремния и черного пороха, не содержащего серы.
Процедуру подготовки комплекта зажигания для твердой химической продукции начинают с отсоединения контактов из латунной фольги электрического запала от его изолятора (см. рисунок 6). Открывшийся кусок изоляции затем отрезают. Электрический запал устанавливают на полюсах запальной пробки с помощью латунных контактов так, чтобы верхушка электрического запала выступала над поверхностью запальной пробки на 13 мм. В центре квадратного запального кембрика (с длиной стороны 13 мм) прокалывают отверстие и его устанавливают над запалом, а затем свертывают и закрепляют тонкой хлопчатобумажной нитью.
Рисунок 6 - Система зажигания для твердой химической продукции
 | |
| 390 × 257 пикс. Открыть в новом окне | |
- мостик накаливания электровоспламенителя; - контакты из латунной фольги, отходящие от изоляции; - отрезанная изоляция; - квадратный кусок запального кембрика SR252 со стороной 13 мм; - мостик накаливания, подсоединенный к запальной пробке; - кембрик, установленный на мостик накаливания; - свернутый и стянутый нитью кембрикРисунок 6 - Система зажигания для твердой химической продукции
В случае жидких образцов провода подводят к контактам электрического запала. Затем провода продевают на длину 8 мм в трубку из кремнийорганического каучука внешним диаметром 5 мм и внутренним диаметром 1 мм и трубку проталкивают вверх выше уровня контактов электрического запала, как показано на рисунке 7. Затем запальный кембрик накручивают на электрический запал и вместе с трубкой из кремнийорганического каучука покрывают цельным куском тонкой полихлорвиниловой пленки или равноценного материала. Пленку закрепляют в этом положении с помощью тонкой проволоки, туго намотанной поверх пленки и каучуковой трубки. Провода закрепляют затем на полюсах запальной пробки так, чтобы верхушка электрического запала выступала за поверхность запальной пробки на 13 мм.
Рисунок 7 - Система зажигания для жидкой химической продукции
 | |
| 191 × 409 пикс. Открыть в новом окне | |
- мостик накаливания; - пленка из поливинилхлорида; - изоляция; - трубка из кремнийорганического каучука; - запальные выводы; - контакты из фольги; - проволока для водонепроницаемой герметизации; - запальный кембрикРисунок 7 - Система зажигания для жидкой химической продукции
Процедура
Прибор в комплекте с преобразователем давления, но без алюминиевой разрывной мембраны, устанавливают запальной пробкой вниз. В прибор вводят 5,0 г химической продукции таким образом, чтобы она находилась в контакте с системой зажигания. Обычно при заполнении прибора химическая продукция не утрамбовывается, однако в случае необходимости химическая продукция, вводимая в прибор, может быть слегка утрамбована в целях загрузки в сосуд до 5,0 г. Если даже при легкой трамбовке невозможно ввести в прибор все 5,0 г химической продукции, то запал приводят в действие после заполнения прибора до отказа. Регистрируют массу используемого заряда.
Затем устанавливают свинцовую прокладку и разрывную мембрану, после чего туго завинчивают фиксирующую пробку. Заряженный сосуд устанавливают разрывной мембраной кверху на поддерживающую стойку, которая должна находиться в надлежащем бронированном вытяжном шкафу или ячейке. К полюсам запальной пробки подсоединяют подрывной генератор и производят воспламенение запала. Сигнал, снимаемый с преобразователя давления, регистрируется с помощью соответствующей системы, позволяющей производить как оценку, так и постоянную регистрацию картины "время - давление" (например, можно использовать самописец неустановившихся процессов с записью на ленту).
Испытание проводят три раза. Регистрируется время повышения давления с 690 до 2070 кПа выше атмосферного. Для целей классификации используется наиболее короткий интервал.
Критерии испытания и метод оценки результатов
Результаты испытания оценивают с учетом того, достигнуто ли манометрическое давление 2070 кПа, и, если это так, с учетом времени повышения манометрического давления с 690 до 2070 кПа.
Результаты испытания следующие:
"Да, быстро": | время повышения давления с 690 до 2070 кПа составляет менее 30 мс; |
"Да, медленно": | время повышения давления с 690 до 2070 кПа превышает или равно 30 мс; |
"Нет": | повышение давления до 2070 кПа выше атмосферного не достигнуто. |
Примечание - Если необходимо, проводят испытание на дефлаграцию типа б) серии 2 для определения различия между "Да, медленно" и "Нет".
Примеры результатов
Примеры результатов испытания типа а) серии 3 для некоторых видов химической продукции приведены в таблице 4.
Таблица 4 - Примеры результатов испытания типа а) серии 3
Химическая продукция | Максимальное давление, кПа | Время повышения давления с 690 до 2070 кПа, мс | Результат |
Азодикарбонамид | >2070 | 63 | Да, медленно |
Азодикарбонамид, 67% с оксидом цинка | >2070 | 21 | Да, быстро |
2,2'-Азоди (изобутиронитрил) | >2070 | 68 | Да, медленно |
2,2'-Азоди(2-метилбутиронитрил) | >2070 | 384 | Да, медленно |
трет-Бутилгидропероксид, 70% с водой | 1380 | - | Нет |
трет-Бутилпероксибензоат | >2070 | 2500 | Да, медленно |
трет-Бутилперокси-2-этилгексаноат | >2070 | 4000 | Да, медленно |
Кумила гидропероксид, 80% с куменом | <690* | - | Нет |
2-Диазо-1-нафтол-5-сульфогидразид | >2070 | 14 | Да, быстро |
Дибензоилпероксид | >2070 | 1 | Да, быстро |
Ди-трет-бутилпероксид | >2070 | 100 | Да, медленно |
Дицетилпероксидикарбонат | <690 | - | Нет |
Дикумилпероксид | <690* | - | Нет |
Дикумилпероксид, с 60% инертной твердой химической продукции | <690* | - | Нет |
2,5-Диэтокси-4-морфолинбензолдиазонийтетрафтор- борат, 97% | >2070 | 308 | Да, медленно |
Дилауроила пероксид | 990 | - | Нет |
2,5-Диметил-2,5-ди-(трет-бутилперокси)-гексин-3 | >2070 | 70 | Да, медленно |
Магния монопероксифталатгексагидрат, 85% с фталатом магния | 900 | - | Нет |
4-Нитрозофенол | >2070 | 498 | Да, медленно |
* Воспламенения не происходит. | |||
4.1.3.2 Испытание типа б) серии 3: Испытание на дефлаграцию
Введение