4.1.5.1 Испытание типа а) серии 5: Испытание по Коенену
Введение
Данное испытание применяют для определения чувствительности химической продукции к эффекту интенсивного нагревания в условиях сильно ограниченного объема. Может быть использовано вместе с дополнительным испытанием на нагревание в ограниченном объеме.
Приборы и материалы
Прибор (см. рисунок 9) состоит из стальной трубки одноразового использования с запорным элементом многоразового использования, установленной в защитно-нагревательном устройстве. Трубка изготовлена методом глубокой вытяжки из тонколистовой стали соответствующего качества. Масса трубки составляет (25,5±1,0) г. Открытый конец трубки имеет фланец. Закрывающую пластину с отверстием, через которое выходят газы разлагающейся химической продукции, изготовляют из жаропрочной хромистой стали, и она имеет варианты со следующими диаметрами отверстий: 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0; 8,0; 12,0; 20,0 мм. Размеры резьбового кольца и гайки (запорного элемента) приведены на рисунке 9.
Рисунок 9 - Прибор для проведения испытания по Коенену (опытный комплект с трубкой)
 | |
| 266 × 607 пикс. Открыть в новом окне | |
- гайка (
10,0 или 20,0 мм), рассчитанная на гаечный ключ 41; 
- пластина с отверстием (
1,0
20,0 мм в диаметре); 
- резьбовое кольцо; 
- фаски для гаечного ключа 36; 
- фланец; 
- трубкаРисунок 9 - Прибор для проведения испытания по Коенену (опытный комплект с трубкой)
Нагрев осуществляют с использованием пропана, подаваемого из промышленного баллона, имеющего регулятор давления, через расходомер и распределительный коллектор на четыре горелки. Могут быть использованы другие топливные газы при условии обеспечения ими указанной скорости нагрева. Давление газа регулируют путем калибровки в целях получения скорости нагрева, равной (3,3±0,3) К/с. В ходе калибровки осуществляют разогрев трубки (имеет пластинку с отверстием размером 1,5 мм), заполненной 27 см
дибутилфталата. Время, за которое температура жидкости (измеряемая с помощью термопары диаметром 1 мм, установленной по центру на 43 мм ниже оконечности трубки) поднимется со 135 °С до 285 °С, регистрируют и рассчитывают скорость нагрева.
дибутилфталата. Время, за которое температура жидкости (измеряемая с помощью термопары диаметром 1 мм, установленной по центру на 43 мм ниже оконечности трубки) поднимется со 135 °С до 285 °С, регистрируют и рассчитывают скорость нагрева.Так как при испытании трубка может быть разрушена, нагрев производится в защитном сварном ящике, конструкция и размеры которого показаны на рисунке 10. Трубка лежит на двух стрежнях, установленных в отверстия, просверленные в противоположных стенках ящика. Горелки зажигают одновременно пусковым жиклером или электрическим воспламенителем. Прибор для испытания помещают в защитную зону. Необходимо принять меры, обеспечивающие, чтобы никакие воздушные потоки не влияли на пламя горелок. Следует обеспечить вытяжку газов или дыма, образующихся в результате испытания.
Рисунок 10 - Защитно-нагревательное устройство
 | |
| 419 × 622 пикс. Открыть в новом окне | |
Процедура
Обычно химическую продукцию испытывают в том виде, в каком ее получают, хотя в некоторых случаях может оказаться необходимым испытывать химическую продукцию в размельченном виде. Для твердой химической продукции массу материала, используемого для каждого испытания, определяют с помощью двухэтапной процедуры холостого испытания. Тарированную трубку заполняют 9 см химической продукции и трамбуют* путем приложения ко всему поперечному сечению трубки усилия 80 Н. Если материал сжимается, то добавляют и трамбуют его дополнительное количество, пока трубка не будет заполнена до высоты 55 мм от верхнего края. Определяют общую массу, необходимую для наполнения трубки до уровня 55 мм, и засыпают две добавочные партии, каждую из которых трамбуют с применением усилия 80 Н. Далее материал либо добавляют и трамбуют, либо изымают так, чтобы трубка была заполнена до уровня 15 мм от верхнего края.
химической продукции и трамбуют* путем приложения ко всему поперечному сечению трубки усилия 80 Н. Если материал сжимается, то добавляют и трамбуют его дополнительное количество, пока трубка не будет заполнена до высоты 55 мм от верхнего края. Определяют общую массу, необходимую для наполнения трубки до уровня 55 мм, и засыпают две добавочные партии, каждую из которых трамбуют с применением усилия 80 Н. Далее материал либо добавляют и трамбуют, либо изымают так, чтобы трубка была заполнена до уровня 15 мм от верхнего края._______________
* По соображениям безопасности, например в случае, если химическая продукция чувствительна к трению, трамбовать ее не следует. Если физическое состояние образца может быть изменено в результате сжатия или если сжатие образца не соотносится с обычными условиями обращения продукции, например в случае волокнистых материалов, то можно использовать более типичные методы наполнения.
* По соображениям безопасности, например в случае, если химическая продукция чувствительна к трению, трамбовать ее не следует. Если физическое состояние образца может быть изменено в результате сжатия или если сжатие образца не соотносится с обычными условиями обращения продукции, например в случае волокнистых материалов, то можно использовать более типичные методы наполнения.
Производят вторую набивку, начиная с утрамбованной добавочной партии, составляющей третью часть по отношению к общей массе, рассчитанной при первой набивке. Трамбуют с применением усилия 80 Н две добавочные партии и уровень химической продукции в трубке устанавливают на расстоянии 15 мм от верхнего края путем добавления или изъятия материала. Количество твердого материала, установленного в ходе второй набивки, используют для каждого пробного наполнения, осуществляемого с помощью трех равноценных добавочных партий, каждая из которых сжимается до 9 м (этот процесс может быть облегчен путем использования разделительных колец). Жидкости и гели загружают в трубку до высоты 60 мм, причем гели следует загружать с особой осторожностью, чтобы предотвратить образование пустот. Резьбовое кольцо надевают на трубку снизу, вставляют соответствующую пластинку с отверстием и после нанесения смазки на основе дисульфида молибдена гайку завинчивают вручную.
(этот процесс может быть облегчен путем использования разделительных колец). Жидкости и гели загружают в трубку до высоты 60 мм, причем гели следует загружать с особой осторожностью, чтобы предотвратить образование пустот. Резьбовое кольцо надевают на трубку снизу, вставляют соответствующую пластинку с отверстием и после нанесения смазки на основе дисульфида молибдена гайку завинчивают вручную.Важно проверить, не попала ли химическая продукция в пространство между фланцем и пластиной или на резьбу.
В случае использования пластин с отверстями диаметрами 1,0-8,0 мм следует применять гайки с отверстием диаметром 10,0 мм; если диаметр отверстия пластины больше 8,0 мм, то отверстие гайки должно иметь диаметр 20,0 мм. Каждую трубку используют только для одного испытания. Пластина с отверстием, резьбовые кольца и гайки могут быть использованы повторно, если они не повреждены.
Трубку помещают в жестко установленные тиски, а гайку завинчивают гаечным ключом. Затем трубку укладывают на два стержня в защитном ящике. Испытательную зону освобождают, подают газ и зажигают горелки. Время до наступления реакции и продолжительность реакции могут дать дополнительную информацию, необходимую для анализа результатов. Если разрыва трубки не происходит, то нагрев следует продолжать по меньшей мере в течение 5 мин до завершения испытания. После каждого испытания осколки трубки, если они имеются, собирают и взвешивают.
Различают следующие виды воздействия на трубку:
"О": | трубка не подверглась изменениям; |
"А": | дно трубки выгнулось; |
"В": | дно и стенка трубки выгнулись; |
"С": | дно трубки раскололось; |
"D": | стенка трубки раскололась; |
"Е": | трубка раскололась на два* осколка; |
"F": | трубка раскололась на три* части или более, главным образом крупные, которые в некоторых случаях могут быть соединены друг с другом с помощью узкой ленты; |
___________ * Верхнюю часть трубки, остающуюся в запорном элементе, засчитывают как один осколок. | |
"G": | трубка раскололась на множество частей, главным образом мелких, причем запорный элемент не поврежден; |
"Н" | трубка раскололась на множество очень мелких частей, запорный элемент выгнулся или раскололся. |
Примеры разрушений видов "D", "Е" и "F" показаны на рисунке 11.
Рисунок 11 - Примеры разрушений видов "D", "Е" и "F"
 | |
| 339 × 305 пикс. Открыть в новом окне | |
Если испытание привело к разрушениям видов "О"-"Е", результат расценивают как "отсутствие взрыва". Если испытание приводит к разрушениям видов "F", "G" или "Н", результат расценивают как "взрыв".
Серию испытаний начинают с одного испытания, при котором применяют пластину с отверстием диаметром 20,0 мм. Если при этом испытании наблюдается результат "взрыв", серию испытаний продолжают с использованием трубок без пластин с отверстиями и без гаек, но с резьбовыми кольцами (отверстия диаметром 24,0 мм). Если при диаметре отверстия 20,0 мм наблюдается "отсутствие взрыва", серию испытаний продолжают путем одиночных испытаний с использованием пластин с отверстиями диаметрами 12,0; 8,0; 5,0; 3,0; 2,0; 1,5 и, наконец, 1,0 мм до тех пор, пока при одном из этих диаметров не будет получен результат "взрыв". Затем испытания проводят при более крупных диаметрах в соответствии с последовательностью: 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0; 8,0; 12,0; 20,0 мм до получения только отрицательных результатов в трех испытаниях одного уровня. Предельным диаметром химической продукции является самый большой диаметр отверстия, при котором получен результат "взрыв". Если при диаметре 1,0 мм не получен результат "взрыв", регистрируют предельный диаметр менее 1,0 мм.
Критерии испытания и метод оценки результатов
Критерии испытания следующие:
"Бурная": | предельный диаметр больше или равен 2,0 мм; |
"Средняя": | предельный диаметр равен 1,5 мм; |
"Слабая": | предельный диаметр равен или меньше 1,0 мм, и эффект, полученный при любом испытании, отличается от типа "О"; |
"Отсутствует": | предельный диаметр меньше 1,0 мм, и эффект, полученный при всех испытаниях, относится к типу "О". |
Примеры результатов
Примеры результатов испытания типа а) серии 5 для некоторых видов химической продукции приведены в таблице 8.
Таблица 8 - Примеры результатов испытания типа а) серии 5
Химическая продукция | Плотность, кг/м | Примечание | Результат |
Нитрат аммония, гранулы + жидкое топливо | 840-900 | В первоначальном виде | - |
Нитрат аммония, гранулы + жидкое топливо | 750-760 | 2 температурных цикла | + |
Нитрат аммония + тринитротолуол + горючий материал | 1030-1070 | В первоначальном виде | + |
Нитрат аммония в гранулах + динитротолуол (на поверхности) | 820-830 | В первоначальном виде | - |
Нитрат аммония в гранулах + динитротолуол (на поверхности) | 800-830 | 30 ч при 40 °С | + |
Нитрат аммония + динитротолуол + горючий материал | 970-1030 | В первоначальном виде | - |
Нитрат аммония + динитротолуол + горючий материал | 780-960 | В первоначальном виде | + |
Нитрат аммония + горючий материал | 840-950 | В первоначальном виде | - |
Нитрат аммония + горючий материал | 620-840 | В первоначальном виде | + |
Нитрат аммония + нитрат щелочного металла + нитрат щелочноземельного металла + алюминий + вода + горючий материал | 1300-1450 | В первоначальном виде | - |
Нитрат аммония + нитрат щелочного металла + нитрат щелочноземельного металла + алюминий + вода + горючий материал | 1130-1220 | В первоначальном виде | + |
Нитрат аммония + нитрат щелочного металла + нитрат + тринитротолуол + алюминий + вода + горючий материал | 1500 | В первоначальном виде | - |
Нитрат аммония + нитрат щелочного металла + нитрат + тринитротолуол + алюминий + вода + горючий материал | 1130-1220 | В первоначальном виде | + |
Нитрат аммония/метанол (90/10), в гранулах | - | ||
Нитрат аммония/нитрометан, 87/13 | + | ||
Нитрат аммония/жидкое топливо (94/6), в гранулах | - | ||
Нитрат аммония/жидкое топливо (94/6), 200 мкм | + | ||
Тринитротолуол, в гранулах | + |
4.1.5.2 Испытание типа б) серии 5: Испытание с использованием сосуда высокого давления, применяемое в Нидерландах
Введение
Данное испытание применяют для определения чувствительности химической продукции к эффекту интенсивного нагревания в условиях определенного ограниченного объема. Может быть использовано вместе с дополнительным испытанием на нагревание в ограниченном объеме.
Приборы и материалы
Сосуд высокого давления
Оборудование для испытания показано на рисунке 12. Сосуд изготовлен из нержавеющей стали типа AISI 316. Используется 8 дисков для отверстий, диаметры которых составляют: 1,0; 2,0; 3,5; 6,0; 9,0; 12,0; 16,0 и 24,0 мм. Толщина этих дисков составляет (2,0±0,2) мм. Разрывные мембраны представляют собой алюминиевые диски диаметром 38 мм, рассчитанные на разрыв при (620±60) кПа и 22 °С (см. рисунок 13).
Рисунок 12 - Прибор для проведения испытания с использованием сосуда высокого давления, применяемого в Нидерландах
 | |
| 285 × 503 пикс. Открыть в новом окне | |
- разрывная мембрана; - пластина с отверстием; - опытный образец; - горелка типа "Теклю"; - сосуд высокого давления внутренним диаметром 50 мм и внутренней высотой 94,5 ммРисунок 12 - Прибор для проведения испытания с использованием сосуда высокого давления, применяемого в Нидерландах
Рисунок 13 - Комплект разрывной мембраны
 | |
| 245 × 448 пикс. Открыть в новом окне | |
- разрывная мембрана; - пластина с отверстием; - опытный образецРисунок 13 - Комплект разрывной мембраны
Устройство для нагрева
Нагрев сосуда высокого давления осуществляется посредством сжигания промышленного бутана, поступающего из баллона, оснащенного редуктором. Применяют газовую горелку типа "Теклю". Допускается применение других газов при условии использования соответствующей горелки и обеспечения скорости нагрева (3,5±0,3) К/с. Следует проверить скорость нагрева путем нагрева 10 г дибутилфталата в сосуде высокого давления и измерения его температуры. Время, затраченное на повышение температуры масла с 50 °С до 200 °С, регистрируют и рассчитывают скорость нагрева.