Процедура
Для проведения обычного испытания в сосуд помещают 10 г химической продукции. Дно сосуда покрывают ровным слоем химической продукции. Сначала используют пластину с 16-миллиметровым отверстием, затем устанавливают разрывную мембрану, пластину с центральным отверстием и зажимную втулку. Гайки-барашки завинчивают вручную, а глухую гайку - гаечным ключом. Разрывную мембрану покрывают достаточным количеством воды для ее охлаждения. Сосуд высокого давления устанавливают на треноге (с кольцом внутренним диаметром 67 мм), помещенной в защитный цилиндр. Кольцо, расположенное в средней части сосуда высокого давления, должно опираться на треногу.
После включения горелки подачу газа и воздуха регулируют таким образом, чтобы пламя имело голубой цвет, а внутренний конус пламени - светло-голубой. Высота треноги должна быть такой, чтобы внутренний конус слегка касался дна сосуда. Горелку устанавливают под сосудом через отверстие, проделанное в защитном цилиндре. Место проведения испытания должно быть оборудовано хорошей вентиляцией, и доступ к нему во время проведения испытания должен быть закрыт. Наружное наблюдение за сосудом осуществляют либо с помощью зеркал, либо через закрытое бронированным стеклом отверстие в стене. Измеренное время до реакции и продолжительность реакции могут дать дополнительную информацию, полезную для интерпретации результатов. В конце сосуд охлаждают в воде и очищают.
Если разрыва мембраны при диаметре отверстия 16 мм не происходит, эксперименты продолжают в последовательности 6,0, 2,0 и 1,0 мм (один эксперимент при каждом диаметре), пока не наступит разрыв мембраны. В случае, если не наблюдается разрыва мембраны при диаметре отверстия 1,0 мм, следующее испытание при этом диаметре проводят с использованием 50 г вместо 10 г химической продукции.
Если разрыва мембраны по-прежнему не происходит, испытание продолжают до трех последовательно проведенных экспериментов, не приведших к разрыву мембраны. В случае же разрыва эксперименты продолжают на следующем, более высоком уровне (10 г вместо 50 г химической продукции или следующий диаметр отверстия), пока не будет найден уровень, при котором не происходит разрывов в трех последовательных экспериментах.
Критерии испытания и метод оценки результатов
Относительная степень чувствительности химической продукции к нагреву в сосуде высокого давления выражается величиной предельного диаметра, т.е. самого большого диаметра отверстия в миллиметрах, при котором по крайней мере в одном из трех испытаний разрывная мембрана разрушается, даже если в ходе трех испытаний с использованием пластин с последующими большими диаметрами отверстий она остается неповрежденной.
Критерии испытания следующие:
"Бурная реакция": | разрыв мембраны при диаметре отверстия 9,0 мм или более при массе образца 10 г; |
"Средняя реакция": | отсутствие разрыва мембраны при диаметре отверстия 9,0 мм, но разрыв мембраны при диаметре отверстия 3,5 мм или 6,0 мм - при массе образца 10 г; |
"Слабая реакция": | отсутствие при диаметре отверстия 3,5 мм и при массе образца 10 г, но разрыв мембраны при диаметре отверстия 1,0 мм или 2,0 мм - при массе образца 10 г, или разрыв мембраны при диаметре отверстия 1,0 мм при массе образца 50 г; |
"Реакция отсутствует": | отсутствие разрыва мембраны при диаметре отверстия 1,0 мм при массе образца 50 г. |
Примеры результатов
Примеры результатов испытания типа б) серии 5 для некоторых видов химической продукции приведены в таблице 9.
Таблица 9 - Примеры результатов испытания типа б) серии 5
Химическая продукция | Предельный диаметр, мм | Реакция (результат) |
Азодикарбонамид | 1,5 | Слабая |
2,2'-Азоди(2,4-диметилвалеронитрил) | 6,0 | Средняя |
2,2'-Азоди(изобутиронитрил) | 5,5 | Средняя |
2,2'-Азоди(2-метилбутиронитрил) | 6,0 | Средняя |
трет-Бутилпероксибензоат | 9,0 | Бурная |
трет-Бутилперокси-2-этилгексаноат | 6,0 | Средняя |
Кумила гидропероксид, 80% с куменом | 1,0 | Слабая |
Дибензоилпероксид, 75% с водой | 6,0 | Средняя |
Ди-трет-бутилпероксид | 3,5 | Средняя |
2,5-Диэтокси-4-морфолинобензолдиазонийцинк-хлорид, 90% | <1,0* | Отсутствует |
2,5-Диэтокси-4-морфолинобензолдиазоний-тетрафторборат, 97% | <1,0 | Отсутствует |
2,5-Диэтокси-4-(фенилсульфонил)-бензолдиазоний-цинкхлорид, 67% | <1,0* | Отсутствует |
Дилауроила пероксид | 2,0 | Слабая |
Дилауроила пероксид, 42%, устойчивая дисперсия в воде | <1,0  | Отсутствует |
3-Метил-4-(пирролидинил-1)бензолдиазоний-тетрафторборат, 95% | <1,0* | Отсутствует |
4-Нитрозофенол | 1,0* | Слабая |
* Испытание проведено с образцом массой 50 г. | ||
4.1.6 Испытание серии 6: Испытание по модифицированному методу Трауцля
На вопрос "Какова взрывная мощность?" (см. рисунок 1, клетка 11) отвечают на основе результатов испытания серии 6.
В настоящее время для этих целей используют испытание по модифицированному методу Трауцля.
Химическая продукция, не рассматриваемая с этой целью, может быть отнесена к классу 5 (типу Е) без дальнейших испытаний.
Данное испытание может быть также использовано в отношении химической продукции, проверяемой на способность распространять детонацию.
Условия испытаний:
- результаты, полученные в ходе испытания, зависят от чувствительности химической продукции к детонирующему удару и от мощности использованного детонатора. Если результаты значительно ниже результатов, полученных при испытании аналогичной химической продукции, может быть использована более мощная система инициирования, соответствующим образом адаптированная (например, за счет использования инертных образцов) к критериям испытания;
- испытания проводят при температуре окружающей среды. Однако, если контрольная температура ниже температуры окружающей среды, необходимо принять соответствующие меры предосторожности. Если химическая продукция находится в обращении при регулируемой температуре как твердая химическая продукция, но является жидкой при температуре окружающей среды, то в таком случае испытание проводят при температуре, которая чуть ниже ее точки плавления.
Испытание по модифицированному методу Трауцля
Введение
Данное испытание проводят в целях измерения взрывной мощности химической продукции. Детонатор инициируется в химической продукции, которая содержится в ограниченном объеме полости свинцового блока. Взрывная мощность выражается в среднем увеличении объема полости в свинцовом блоке по сравнению с величиной, полученной в ходе испытания инертной химической продукции, обладающей аналогичными физическими свойствами.
Приборы и материалы
Свинцовый блок изготовляют из цельнолитого или выдавленного свинцового стержня диаметром (50±1) мм и длиной 70 мм, он имеет полость диаметром 25,4 мм и длиной 57,2 мм (см. рисунок 14). Полость высверливают перкой, чтобы избежать повреждения блока. В качестве капсюля-детонатора используют стандартный детонатор N 8 (США) (см. приложение А). Комплект А используют для жидкой и пастообразной химической продукции, комплект В - для твердой химической продукции (см. рисунок 15). Для образца в комплекте А используют флакон объемом 12 мл, имеющий наружный диаметр 21 мм. Для образца в комплекте В используют флакон объемом 16 мл, имеющий наружный диаметр 24,9 мм. Стандартные полиэтиленовые пробки поставляют вместе с флаконами. Трубку, фиксирующую положение капсюля-детонатора в комплектах А и В, изготовляют из боросиликатного стекла. Ее внешний диаметр 10 мм, длина 75 мм. Трубку плотно вставляют в отверстие диаметром 10 мм, высверленное в центре полиэтиленовой пробки. Для удержания флакона в центре полости свинцового блока в комплекте А используют два резиновых О-видных кольца (внутренний диаметр - 16,5 мм, диаметр поперечного сечения - 2,5 мм).
Рисунок 14 - Установка для проведения испытания по модифицированному методу Трауцля
 | |
| 201 × 238 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок 15 - Комплекты А и В
 | |
| 313 × 380 пикс. Открыть в новом окне | |
- стеклянная трубка; 
- стеклянный флакон (12 мл в комплекте А, 16 мл в комплекте В); 
- О-видное кольцо (только в комплекте A); 
- свинцовый блок; 
- пробкаРисунок 15 - Комплекты А и В
Процедура
Шестиграммовый образец помещают во флакон, собранный должным образом, который вставляют в свинцовый блок. Свинцовый блок устанавливают на твердую поверхность в защищенной зоне, капсюль-детонатор полностью вводят внутрь и после того, как все люди покинут зону испытания, капсюль приводят в действие. С помощью воды, используемой до и после испытания, измеряют с точностью до 0,2 мл объем полости в свинцовом блоке.
Три испытания проводят на химической продукции и одно - на инертной эталонной химической продукции с использованием комплекта того же типа.
Критерии испытаний и метод оценки результатов
Взрывная мощность опытного образца выражается в среднем увеличении объема полости в свинцовом блоке по сравнению с величиной, полученной при испытании инертной эталонной химической продукции.
Критерии испытания следующие:
"Не слабая": | среднее чистое расширение в блоке равно или превышает 12 см  ; |
"Слабая": | среднее чистое расширение в блоке составляет менее 12 см , но превышает 3 см ; |
"Отсутствует": | среднее чистое расширение в блоке равно или составляет менее 3 см . |
Примеры результатов
Примеры результатов испытания серии 6 для некоторых видов химической продукции приведены в таблице 10.
Таблица 10 - Примеры результатов испытания серии 6
Химическая продукция | Среднее чистое расширение, см | Реакция (результат) |
2,2'-Азоди(изобутиронитрил) | 18 | Не слабая |
2,2'-Азоди(2-метилбутиронитрил) | 14 | Не слабая |
трет-Бутила гидропероксид, 72% с водой | 7 | Слабая |
трет-Бутилпероксиацетат, 75% в растворе | 25 | Не слабая |
трет-Бутилпероксибензоат | 19 | Не слабая |
трет-Бутилперокси-2-этилгексаноат | 10 | Слабая |
Кумила гидропероксид, 85% с куменом | 5 | Слабая |
Дибензоилпероксид | 16 | Не слабая |
Ди-трет-бутилпероксид | 12 | Не слабая |
Ди-втор-бутилпероксидикарбонат | 23* | Не слабая |
Диизопропилпероксидикарбонат | 45* | Не слабая |
2,5-Диметил-2,5-ди-(трет-бутилперокси) гексин-3 | 31 | Не слабая |
2,5-Диметил-2,5-ди-(бензоилперокси)гексан | 9 | Слабая |
Ди-н-пропилпероксидикарбонат | 32* | Не слабая |
* Проведено при температуре окружающего воздуха. | ||
Расширение с инертной эталонной химической продукцией в комплекте А приведено в таблице 11.
Таблица 11 - Расширение с инертной эталонной химической продукцией в комплекте А
Химическая продукция | Среднее чистое расширение, см |
Воздух | 6 |
Диметилфталат | 10 |
Уайт-спирит | 10,5 |
Паста, 60% СаСО  +40% диметилфталата | 8 |
Вода | 10 |
4.1.7 Испытание серии 7: Испытания на тепловой взрыв в упаковке
Испытание серии 7 предназначено для ответа на вопрос "Может ли взорваться в упакованном виде?" (см. рисунок 1, клетка 10). В настоящее время используют метод испытания на тепловой взрыв в упаковке.
Данное испытание необходимо проводить только для химической продукции, бурно реагирующей в ходе испытаний, связанных с нагревом в определенном ограниченном объеме (испытания серии 5).
Условие испытаний: испытание серии 7 применяют к упаковкам химической продукции (массой не более 50 кг) в том состоянии и в том виде, в каких она находится в обращении.