Тип тары | Номинальная емкость, л | Содержимое | Теплоотдача на единицу массы  , мВт/К·кг |
Для жидкой химической продукции: | |||
1А1 | 50 | 47,5 кг ДМФ* | 63 |
1Н1 | 50 | 47,5 кг ДМФ* | 94 |
1Н1 | 200 | 200 кг воды | 56 |
3Н1 (черная) | 60 | 47,5 кг ДМФ* | 105 |
6HG2 | 30 | 35,0 кг ДМФ* | 69 |
КСГМГ 31 НА 1 | 500 | 500 кг воды | 51 |
Цистерна | 3400 | 3400 кг воды | 18** |
Контейнер-цистерна (изотермический) | 20000 | 14150 кг изододекана | 1,7 |
Для твердой химической продукции: | |||
1G | 38 | 28,0 кг ДЦГФ*** | 35 |
1G | 50 | 37,0 кг ДЦГФ*** | 29 |
1G | 110 | 85,0 кг ДЦГФ*** | 22 |
4G | 50 | 32,0 кг ДЦГФ*** | 27 |
* ДМФ - диметшфталат. ** Рассчитана на основе коэффициента теплопередачи, равного 5 Вт/м·К. *** Дициклогексилфталат (твердая химическая продукция). | |||
4.1.8.1 Испытание типа а) серии 8: Испытание в целях определения ТСУР методом США
Введение
Данным методом определяют минимальную постоянную температуру окружающей среды, при которой в конкретной упаковке происходит самоускоряющееся разложение химической продукции. Этим методом могут испытывать упаковки вместимостью до 220 л. Можно также получить индикацию взрывоопасности, связанной с реакцией разложения.
Приборы и материалы
Испытуемая химическая продукция и упаковка должны быть типичными для химической продукции и упаковок, предназначенных для использования. Конфигурация упаковки имеет существенное значение для этого испытания.
Прибор состоит из испытательной камеры, в которой температура воздуха, окружающего испытуемую упаковку, может поддерживаться на постоянном уровне в течение минимум 10 дней.
Испытательная камера должна быть изготовлена таким образом, чтобы:
- она была хорошо изолирована;
- температура циркулирующего воздуха термостатически контролировалась, обеспечивая равномерную температуру воздуха в пределах 2 °С от нужной температуры;
- минимальное расстояние между упаковкой и стенкой камеры составляло 100 мм.
Может быть использован любой тип печи, если она удовлетворяет требованиям в отношении регулирования температуры и не вызовет воспламенения продуктов разложения.
Печь для малогабаритных упаковок можно изготовить из стального барабана без днища вместимостью 220 л. В такую печь могут быть свободно помещены упаковки вместимостью до 25 л. Чертеж конструкции изображен на рисунке 16. В такой печи могут быть испытаны более крупные упаковки, если промежуток между упаковкой и стенкой печи составляет 100 мм.
Рисунок 16 - Конструкция печи для малогабаритной упаковки
 | |
| 579 × 592 пикс. Открыть в новом окне | |
- изоляция толщиной 25 мм; 
- барабан без днища, 220 л; 
- труба, 19 мм; 
- стержень с петлей, 9,6 мм; 
- изоляция на стальном покрытии; 
- контрольный кабель, 3 мм; 
- вентилятор; 
- термопары и контрольные приборы; 
- дренаж; 
- угловая стойка, 25 мм; 
- нагреватель барабана, 2 кВтРисунок 16 - Конструкция печи для малогабаритной упаковки
Одноразовая печь для крупногабаритных упаковок может быть изготовлена из пиломатериала размером 50х100 мм, уложенного в кубическую раму с размером ребра 1,2 м, которую покрывают изнутри и снаружи водонепроницаемой фанерой толщиной 6 мм и герметизируют со всех сторон 100-миллиметровым слоем стекловолокна. Соответствующий чертеж показан на рисунке 17. Рама должна быть снабжена с одной стороны шарниром, чтобы можно было производить загрузку и разгрузку испытательных барабанов. На полу должен быть установлен на ребро пиломатериал размером 50х100 мм с 200-миллиметровыми зазорами по центру для удержания испытательного контейнера над полом и обеспечения свободной циркуляции воздуха вокруг упаковки. Дверь должна быть снабжена соответствующими скобами для перемещения барабанов с помощью вилочного погрузчика. На противоположной по отношению к двери стороне должен быть установлен вентилятор. Воздух должен циркулировать из верхнего угла печи к вентиляционному отверстию, расположенному в диагонально противоположном нижнем углу. Для разогрева воздуха достаточно иметь электрический нагреватель мощностью 2,5 кВт. В воздухозаборнике и вентиляционных выпускных каналах, а также в верхней, средней и нижней частях печи следует установить термопары. В случае химической продукции, ТСУР которой ниже температуры окружающего воздуха, испытание следует проводить в камере охлаждения или для охлаждения печи следует использовать твердый диоксид углерода.
Рисунок 17 - Конструкция печи для крупногабаритной упаковки
 | |
| 361 × 474 пикс. Открыть в новом окне | |
- вентилятор; - шарниры; - изоляция; - нагреватель; - барабан; - запор; - барабан (например, 0,58х0,89 м)Рисунок 17 - Конструкция печи для крупногабаритной упаковки
Упаковка должна быть оборудована измерительным каналом для ввода термопары в упаковку в ее средней точке. Измерительный канал может быть изготовлен из стекла, нержавеющей стали или другого подходящего материала, однако вводить его следует таким образом, чтобы не уменьшилась прочность упаковки или вентиляционная способность.
Требуется прибор для непрерывного измерения и регистрации температуры; он должен быть защищен от пламени и опасности взрыва.
Испытания следует проводить в зоне, обеспечивающей надлежащую защиту от пожара, опасности взрыва и токсичных дымов. Рекомендуется предусмотреть безопасное расстояние 90 м между зоной испытания и дорогами общественного пользования, жилыми зданиями. Если возможно выделение токсичных дымов, то следует предусмотреть более широкие зоны безопасности.
Процедура
Упаковку взвешивают. В испытуемую упаковку вставляют термопару, чтобы можно было контролировать температуру в центре образца. Если требуемая температура печи ниже температуры окружающего воздуха, то печь включают и ее внутреннюю часть охлаждают до нужной температуры, прежде чем поместить внутрь упаковку. Если требуемая температура печи равна или превышает температуру окружающего воздуха, упаковку вставляют в печь при температуре окружающего воздуха и затем печь включают. Между упаковкой и стенками печи должен сохраняться минимальный промежуток 100 мм.
Образец нагревается, и непрерывно контролируют температуру образца и испытательной камеры. Регистрируют время, когда температура образца достигает уровня, который на 2 °С ниже температуры испытательной камеры. Затем испытание продолжают в течение следующих семи дней или до того времени, когда температура образца повысится до уровня, который на 6 °С или более превышает температуру испытательной камеры, если это произойдет раньше. Регистрируется время, за которое температура образца поднялась с уровня, который на 2 °С ниже температуры испытательной камеры, до ее максимальной отметки.
После завершения испытания охладить образец и вынуть его из испытательной камеры. Отметить изменение температуры во времени. Если упаковка осталась неповрежденной, зафиксировать потерю массы в процентном отношении и установить, произошли ли какие-либо изменения в составе. Следует как можно скорее удалить образец.
Если температура образца не превышает температуру печи на 6 °С или более, повторить испытание с использованием нового образца в печи, разогретой до температуры, превышающей прежнюю на 5 °С. ТСУР определяют как наименьшую температуру печи, при которой температура образца превышает температуру печи на 6 °С или более. Если химическую продукцию испытывают с целью установить, требуется ли регулирование температуры, то следует произвести достаточное число испытаний с целью определить ТСУР с точностью до 5 °С и установить, превышает ли ТСУР 60 °С или равняется этому значению. Если химическую продукцию испытывают в целях определения того, отвечает ли она критерию ТСУР, установленному для саморазлагающейся химической продукции, то следует провести достаточное число испытаний, чтобы определить, составляет ли ТСУР в 50-килограммовой упаковке 75 °С или составляет меньшую величину.
Критерии испытания и метод оценки результатов
ТСУР регистрируется как наименьшая температура, при которой температура образца превышает температуру печи на 6 °С или более. Если температура образца не превышает температуру печи на 6 °С или более ни при одном испытании, ТСУР регистрируется как температура, превышающая максимальную температуру печи.
Примеры результатов
Примеры результатов испытаний типа а) серии 8 для некоторых видов химической продукции приведены в таблице 16.
Таблица 16 - Примеры результатов испытаний типа а) серии 8
Химическая продукция | Масса образца, кг | Тара | ТСУР, °С |
трет-Амилпероксибензоат | 18,2 | 6HG2, 22,8 л | 65 |
трет-Бутилпероксиацетат (60%) | 7,2 | 6HG2, 22,8 л | 75 |
Дибензоилпероксид | 0,45 | 1G | 70 |
Ди-(4-трет-бутилциклогексил)пероксидикарбонат | 43 | 1G | 40 |
2,5-Диэтокси-4-морфолинобензолдиазоний-цинк-хлорид (66%) | 30 | 1G, 50 л | 50 |
2-(N-этоксикарбонил-N-фениламино)-3-меток-си-4-(N-метил- N-циклогексиламино) бензолдиазоний-цинкхлорид (62%) | 10 | 61G, 25 л | 50 |
4.1.8.2 Испытание типа б) серии 8: Испытание на хранение в адиабатических условиях (ИАУ)
- наполняют сосуд Дьюара хлоридом натрия, дибутилфталатом или соответствующим маслом и помещают его в держатель сосуда в печи ИАУ;
- нагревают образец с шаговым повышением температуры 20 °С, используя для этого систему внутреннего нагрева с известной номинальной мощностью, например 0,333 или 1 Вт, и определяют тепловые потери при 40 °С, 60 °С, 80 °С и 100 °С;
- используют данные для определения теплоемкости сосуда Дьюара, применяя метод, изложенный ниже.
Процедура испытания:
Введение
Данным методом определяют функционально зависящую от температуры скорость образования тепла реагирующей химической продукции. Полученные значения теплообразования используют вместе с данными о теплоотдаче, касающимися конкретной упаковки, для определения ТСУР химической продукции в его таре. Этот метод применим ко всем типам тары, включая КСГМГ и цистерны.
Измерения можно проводить в температурном интервале от минус 20 °С до плюс 220 °С. Наименьшее повышение температуры, которое может быть обнаружено, соответствует скорости теплообразования 15 мВт/кг. Верхний предел определяют с учетом способности системы охлаждения безопасно охладить химическую продукцию (вплоть до 500 Вт/кг, если в качестве охладителя используют воду). Условия испытания не являются абсолютно адиабатическими, так как тепловые потери составляют менее 10 мВт. Максимальная погрешность составляет ±30% при 15 мВт/кг и ±10% - при 100 мВт/кг (10 Вт/кг).
Если система охлаждения включается на этапе, на котором скорость теплообразования превышает охлаждающую способность, может произойти взрыв. Поэтому следует особо тщательно подойти к выбору места испытания, чтобы свести к минимуму возможную опасность, связанную со взрывом, а также вероятность последующего взрыва газовых продуктов разложения (вторичный взрыв).
Приборы и материалы
Прибор состоит из стеклянного сосуда Дьюара (1 или 1,5 л), в котором содержится образец, герметичной печи с системой дифференциального регулирования для поддержания температуры в пределах 0,1 °С по сравнению с температурой образца и инертной крышки для сосуда Дьюара. В особых случаях может возникнуть необходимость в использовании держателей образца, изготовленных из других конструкционных материалов. Нагревательная спираль и змеевик охлаждения проходят через крышку внутрь сосуда. Для предотвращения повышения давления в сосуде Дьюара предусмотрена двухметровая капиллярная ПТЭФ трубка, проходящая сквозь герметичную крышку. Для внутреннего разогрева химической продукции до заранее установленной температуры или для калибровки используют нагревательный элемент постоянной мощности. Внутренний нагрев и охлаждение могут быть автоматически прекращены или вновь начаты при заранее установленных температурах. Помимо системы охлаждения, устанавливают вторичный предохранитель, отсоединяющий печь от источника энергии при заранее установленной температуре. Схематически испытание на хранение в адиабатических условиях (ИАУ) изображено на рисунке 18.
Рисунок 18 - Схема прибора для проведения ИАУ
 | |
| 417 × 540 пикс. Открыть в новом окне | |
- многоточечный регистратор и регулятор температуры (10 мВ); - наружная установка на нуль; - записывающее устройство высокой точности; - управление; - реле; - внутренний первичный нагреватель