Рисунок 18 - Схема прибора для проведения ИАУ
Температура химической продукции измеряется в ее центре с помощью термопар или платиновых датчиков сопротивления, помещенных в стальную или стеклянную трубку. Температура окружающего воздуха измеряется на той же высоте, что и температура образца, также с помощью термопар или платиновых датчиков сопротивления. Для осуществления контроля температуры химической продукции и воздуха в печи требуется оборудование для непрерывного измерения и регистрации температуры. Это оборудование должно быть защищено от пламени и взрыва. В случае химической продукции, ТСУР которой ниже температуры окружающего воздуха, испытание следует проводить в камере охлаждения или для охлаждения печи следует использовать твердый диоксид углерода.
Процедура
Калибровку осуществляют следующим образом:
В данной серии испытаний содержатся методы испытаний для определения ТСУР. ТСУР определяется как самая низкая температура, при которой химическая продукция, находящаяся в упаковке, может подвергнуться самоускоряющемуся разложению. Значение ТСУР зависит от комбинированного воздействия таких составляющих, как температура окружающей среды, кинетика разложения, размер упаковки, а также способность химической продукции и ее тары к теплопередаче. Для облегчения толкования результатов могут быть использованы модели, при которых основное сопротивление тепловому потоку оказывается:
Процедура отнесения химической продукции к саморазлагающейся химической продукции и органическим пероксидам
Методы испытаний, используемые для отнесения саморазлагающейся химической продукции и органических пероксидов к одному из семи классов опасности, объединены в восемь серий (серии испытаний 1-8).
Испытание серии 1
На вопрос "Происходит ли распространение детонации?" (см. рисунок 1, клетка 1) отвечают посредством проведения испытания серии 1 (см. 4.1.1).
Испытание серии 2
Испытание серии 2 (см. 4.1.2) используют для ответа на вопрос "Может ли детонировать в упакованном виде?" (см. рисунок 1, клетка 2). Результаты данного испытания используют для отнесения саморазлагающейся химической продукции и органических пероксидов к классу 1 (типу А).
Рисунок 1 - Процедура классификации опасности саморазлагающейся химической продукции и органических пероксидов
 | |
| 670 × 764 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок 1 - Процедура классификации опасности саморазлагающейся химической продукции и органических пероксидов
Испытания серии 3
На вопрос "Происходит ли распространение дефлаграции?" (см. рисунок 1, клетки 3, 4 и 5) отвечают на основе результатов испытаний серии 3 (см. 4.1.3).
Испытание серии 4
Испытание серии 4 (см. 4.1.4) предназначено для ответа на вопрос "Происходит ли быстрая дефлаграция в упаковке?" (см. рисунок 1, клетка 6). Результаты данного испытания используют для отнесения саморазлагающейся химической продукции и органических пероксидов к классу 1 (типу А).
Испытания серии 5
На вопрос "Какова реакция на нагревание в ограниченном объеме?" (см. рисунок 1, клетки 7, 8, 9 и 12) отвечают на основе результатов испытаний серии 5 (см. 4.1.5). Результаты испытаний данной серии используют для отнесения саморазлагающейся химической продукции и органических пероксидов к классам 3, 4 и 7 (типам С, D и G соответственно).
Испытание серии 6
На вопрос "Какова взрывная мощность?" (см. рисунок 1, клетка 11) отвечают на основе результатов испытания серии 6 (см. 4.1.6). Результаты данного испытания используют для отнесения саморазлагающейся химической продукции и органических пероксидов к классам 5 и 6 (типам Е и F соответственно).
Испытание серии 7
Испытание серии 7 (см. 4.1.7) предназначено для ответа на вопрос "Может ли взорваться в упакованном виде?" (см. рисунок 1, клетка 10). Результаты данного испытания используют для отнесения саморазлагающейся химической продукции и органических пероксидов к классу 2 (типу В).
Испытания серии 8
Испытания серии 8 (см. 4.1.8) содержат методы испытаний для определения температуры самоускоряющегося разложения (ТСУР). Таким образом, результаты испытаний данной серии используют для того, чтобы установить, является ли химическая продукция саморазлагающейся.
якорь
1) сосуд Дьюара наполняют взвешенным образцом, включая типичное количество материала тары (если она металлическая), и помещают его в держатель сосуда в печи ИАУ;
2) приступают к наблюдению за температурой и затем повышают температуру образца, используя внутренний нагреватель, до заранее установленного уровня, при котором может произойти обнаруживаемый саморазогрев. Удельную теплоемкость химической продукции рассчитывают с помощью данных о повышении давления, времени нагрева и нагревательной мощности;
3) внутренний нагрев прекращают и проверяют температуру. Если в течение 24 ч повышения температуры за счет саморазогрева не наблюдают, повышают температуру на 5 °С. Данную процедуру повторяют до тех пор, пока не будет обнаружен саморазогрев;
4) если обнаружен саморазогрев, образец нагревают в адиабатических условиях до заранее установленной температуры, при которой интенсивность теплообразования меньше охлаждающей способности, после чего включают систему охлаждения;
5) после охлаждения определяют потерю массы, если она произошла, и устанавливают изменение в составе (при желании).
4.1.8.3 Испытание типа в) серии 8: Испытание на хранение в условиях аккумулирования тепла
Введение
Данным методом определяют минимальную постоянную температуру окружающей среды, при которой термически неустойчивая химическая продукция подвергается экзотермическому разложению в условиях, типичных для упакованной химической продукции при обращении. Метод основан на теории Семенова о тепловом взрыве, т.е. считается, что основное сопротивление тепловому потоку оказывают стенки сосуда. Данный метод может быть использован для определения ТСУР химической продукции в его таре, включая КСГМГ и малые цистерны (емкостью до 2 м
).
).Эффективность метода зависит от выбора сосуда Дьюара с параметрами теплоотдачи на единицу массы, которые идентичны соответствующим параметрам упаковки.
Приборы и материалы
Экспериментальное оборудование состоит из подходящей испытательной камеры, соответствующих сосудов Дьюара с крышками, датчиков температуры и измерительного оборудования.
Испытание следует проводить в испытательной камере, способной выдержать воздействие пламени и избыточное давление и, предпочтительно, оборудованной системой сброса давления, например регулятором выбросов. Регистрирующая система должна быть установлена в отдельной зоне наблюдения.
Для испытаний, проводимых при температуре до 75 °С, используют металлическую камеру с двойными стенками (внутренний диаметр - 250 мм, внешний диаметр - 320 мм, высота - 480 мм, изготовлена из нержавеющей листовой стали толщиной 1,5-2,0 мм); жидкость из циркулирующего резервуара регулируемой температуры проходит между стенками при заданной температуре. Испытательная камера свободно закрыта герметичной крышкой (изготовленной, например, из листа поливинилхлорида толщиной 10 мм). Температура должна регулироваться таким образом, чтобы заданная температура жидкого инертного образца в сосуде Дьюара поддерживалась с отклонением не более ±1 °С вплоть до 10 дней.
В качестве альтернативного метода, особенно для испытаний, проводимых при температурах выше 75 °С, может быть использована сушильная печь с термостатом (может быть оборудована вспомогательным вентилятором), размеры которой должны обеспечивать циркуляцию воздуха со всех сторон сосуда Дьюара. Температура воздуха в печи должна регулироваться таким образом, чтобы заданная температура жидкого инертного образца в сосуде Дьюара поддерживалась с отклонением не более ±1 °С вплоть до 10 дней. Температура воздуха в печи измеряется и регистрируется. Рекомендуется оборудовать дверцу печи магнитным фиксатором или заменить ее свободно закрывающейся герметичной крышкой. Печь может быть защищена подходящим стальным покрытием, а сосуд Дьюара может быть помещен в сетчатый каркас.
Для испытаний, проводимых при температурах ниже температур окружающего воздуха, может быть использована камера с двойными стенками (например, морозильник) подходящего размера с откидной дверцей или крышкой (например, с магнитным затвором). Температура воздуха в камере должна поддерживаться на уровне установленной температуры с отклонением до ±1 °С.
Характеристики теплоотдачи сосудов Дьюара и их системы закрытия должны быть типичны для тары максимального размера. Крышка сосуда Дьюара должна быть изготовлена из инертного материала. Могут быть использованы, особенно для твердой химической продукции, пробковые или резиновые затычки. Система закрытия, используемая для жидкой химической продукции низкой или средней летучести, изображена на рисунке 20. Образцы, являющиеся очень летучими при температуре испытания, следует испытывать в металлическом сосуде высокого давления, оснащенном предохранительным клапаном. Сосуд высокого давления помещают в сосуд Дьюара и расчетным методом учитывают эффект теплоемкости металлического сосуда.
Рисунок 20 - Сосуд Дьюара для проведения испытания на хранение в условиях аккумулирования тепла жидкой и смоченной твердой химической продукции
 | |
| 414 × 605 пикс. Открыть в новом окне | |
- капиллярная трубка из ПТФЭ; 
- специальные завинчивающиеся заглушки (из ПТФЭ или алюминия) с уплотнительными кольцами; 
- металлическая планка; 
- стеклянная крышка; 
- основание стеклянного резервуара; 
- пружина; 
- стеклянная защитная трубка; 
- сосуд Дьюара; 
- стальное поддерживающее устройствоРисунок 20 - Сосуд Дьюара для проведения испытания на хранение в условиях аккумулирования тепла жидкой и смоченной твердой химической продукции
Примеры результатов
Примеры результатов испытания типа в) серии 8 для некоторых видов химической продукции приведены в таблице 18.
Таблица 18 - Примеры результатов испытания типа в) серии 8