Дата введения 1 марта 2002 г.
Взамен ГОСТ 19728.1-74
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает весовой метод определения нерастворимого в соляной кислоте остатка.
Метод основан на прокаливании до постоянной массы нерастворимого в соляной кислоте остатка талька, микроталька и талькомагнезита.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3. Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения нерастворимого в соляной кислоте остатка - по ГОСТ 19728.0.
4. Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900°С.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см3.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800°С, для заполнения эксикатора.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:100.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
5. Проведение анализа
5.1 Навеску микроталька, талька или талькомагнезита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 2 см3 этилового спирта, приливают 150 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч с момента закипания водяной бани после погружения в нее стаканов при периодическом помешивании стеклянной палочкой.
Раствор фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 250 см3. Нерастворимый остаток на фильтре промывают два-три раза горячей разбавленной 1:100 соляной кислотой, затем три-четыре раза горячей водой.
Фильтрат охлаждают, доливают до метки водой и сохраняют для определения растворимости в соляной кислоте, а также оксидов железа, кальция и магния, растворимых в соляной кислоте.
5.2 Фильтр с остатком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в электропечи при температуре (850+-50)°С в течение 1 ч.
Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.
6. Обработка результатов
6.1 Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка X, %, вычисляют по формуле
 | |
| 411 × 147 пикс. Открыть в новом окне | |
6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,5% при массовой доле нерастворимого в соляной кислоте остатка до 60% и 0,6% - при массовой доле нерастворимого остатка более 60%.