Дата введения 1 марта 2002 г.
Взамен ГОСТ 19728.7-74
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида кальция и оксида кальция в солянокислом растворе.
Метод основан на титровании оксида кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексоном при рН 12 - 13.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка
ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения оксида кальция - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Калия гидроокись по ГОСТ 24236, раствор 200 г/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция растворяют в 20 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001402 г оксида кальция.
Сахароза по ГОСТ 5833.
Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм3.
Флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого калия.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.
Для установления концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, 20 см3 гидроокиси калия, 0,10 - 0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения флуоресцирующей зеленой окраски в розовую.
Концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция С, г/см3, вычисляют по формуле
 | |
| 649 × 176 пикс. Открыть в новом окне | |
Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
5 Проведение анализа
Для определения общего оксида кальция от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4, а для определения оксида кальция в солянокислом растворе - от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в стакан вместимостью 250 см3. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до начала изменения окраски бумаги "конго", затем добавляют при перемешивании 20 см3 раствора уротропина и выдерживают 10 - 15 мин при 70 - 80°С.
Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбрасывают.
К раствору прибавляют 0,1 - 0,2 г сахарозы для предотвращения осаждения кальция с магнием, 20 см3 раствора гидроокиси калия, 0,1 - 0,2 г индикаторной смеси и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю оксида кальция X, %, вычисляют по формуле