Talc and talcomagnesite. Method for determination of copper
Дата введения 1 марта 2002 г.
Взамен ГОСТ 19728.10-88
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения меди.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и фотометрировании окрашенного экстрагента.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.9-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения меди - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Воронки делительные по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 0,1 г в 100 см3. Хранят в банке из темного стекла не более 3 суток.
Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор 200 г/дм3.
Тимоловый синий (индикатор), раствор 0,1 г в 100 см3 20%-ного этилового спирта.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг меди.
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 250 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 100 см3 воды и 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают 1-2 мин. Через 10 мин приливают 7-8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3.
5.2 Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования.
5.3 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс меди в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 От раствора по ГОСТ 19728.9 отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 100 см3, воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 3-4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски в голубую (рН 9,0 - 9,2).
Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин.