Участвующие в эксперименте лаборатории не должны быть из числа тех, которые уже приобрели особый опыт применения метода в ходе его стандартизации. Также они не должны включать специализированные "опорные" лабораторий, чтобы демонстрировать ту точность, которую можно достичь при реализации метода высококвалифицированным персоналом.
Количество лабораторий, принимающих участие в совместном межлабораторном эксперименте, и количество результатов намерений, требуемых от каждой лаборатории на каждом уровне, являются взаимозависимыми характеристиками. Указания по этим вопросам представлены в 6.3.2 - 6.3.4.
6.3.2 Количество лабораторий, необходимое для оценки прецизионности
6.3.2.1 Величины, представленные символом
в формулах (2) - (6) раздела 5, являются истинными стандартными отклонениями, значение которых неизвестно; конечная цель эксперимента по оценке прецизионности оценить эти значения. Когда необходимо дать оценку (s) истинного стандартного отклонения (
), можно поставить задачу определения диапазона вокруг
, в пределах которого ожидается нахождение опенки (s). Это хорошо известная статистическая проблема, решаемая путем использования
- распределения и количества результатов, на которых основывалась оценка s. Анализ обычно основывается на соотношении
, (7)
означающем, что оценки стандартных отклонений (s) могут ожидаться в пределах
от истинного стандартного отклонения (
) с определенной вероятностью Р. А часто выражают в процентах.
6.3.2.2 Для единичного уровня неопределенность в стандартном отклонении повторяемости будет зависеть от количества лабораторий (p) и количества результатов измерений в каждой лаборатории (n). В отношении стандартного отклонения воспроизводимости, определяемого по двум стандартным отклонениям [см. равенство (6)], зависимость является более сложной. Нужен дополнительный показатель
, представляющий отношение стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости
6.3.2.3 Для вероятности Р, равной 95%, были получены приближенные выражения для коэффициента А, представленные ниже. Эти выражения дают ориентиры для планирования необходимого количества лабораторий и результатов испытаний, требующихся от каждой лаборатории на каждом уровне, и выглядят следующим образом.
- для повторяемости
; (9)
- для воспроизводимости
|
|
| 311 × 72 пикс.   Открыть в новом окне | |
Примечание 24 - Можно предположить, что дисперсия выборки, характеризующейся
степенями свободы и математическим ожиданием
, имеет приближенно нормальное распределение с дисперсией
. Выражения (9) и (10) были получены путем применения данного предположения к дисперсиям оценок
и
. Адекватность аппроксимации была проверена точным вычислением.
6.3.2.4 Значение
неизвестно, однако в наличии часто имеются предварительные оценки внутрилабораторных стандартных отклонений и стандартных межлабораторных отклонений, полученные в процессе стандартизации метода измерений. Точные значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при разном количестве лабораторий (р) и разном числе результатов из расчета на каждую лабораторию (n) представлены в таблице 1, а также построены в форме графиков в приложении В.
6.3.3 Количество лабораторий, необходимое для оценки систематической погрешности
6.3.3.1 Систематическая погрешность метода измерений
может быть оценена как разность
где
- общее среднее значение всех результатов измерений, полученных всеми лабораториями на одном из уровней эксперимента;
Неопределенность этой оценки может быть выражена уравнением
|
|
|
| 221 × 37 пикс.   Открыть в новом окне | |
которое означает, что оценка будет находиться в пределах
от истинного значения систематической погрешности метода измерений с вероятностью 0,95. При этом, используя величину
(см. уравнение (8)), получим
. (13)
Значения А представлены в таблице 2.
6.3.3.2 Систематическая погрешность лаборатории А во время проведения эксперимента может быть оценена по формуле
где
- среднее арифметическое значение всех результатов, полученных лабораторией на отдельном уровне эксперимента;
Неопределенность этой оценки может быть выражена соотношением
|
|
|
| 226 × 37 пикс.   Открыть в новом окне | |
которое означает, что оценка будет находиться в пределах
от истинного значения систематической погрешности лаборатории с вероятностью 0,95. При этом внутрилабораторная неопределенность равна
Значения
представлены в таблице 3.
Таблица 1 - Значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости
Количество лабораторий р | ||||||||||||
n=2 | n=3 | n=4 | ||||||||||
n=2 | n=3 | n=4 | n=2 | n=3 | n=4 | n=2 | n=3 | n=4 | ||||
5 | 0,62 | 0,44 | 0,36 | 0,46 | 0,37 | 0,32 | 0,61 | 0,58 | 0,57 | 0,68 | 0,67 | 0,67 |
10 | 0,44 | 0,31 | 0,25 | 0,32 | 0,26 | 0,22 | 0,41 | 0,39 | 0,38 | 0,45 | 0,45 | 0,45 |
15 | 0,36 | 0,25 | 0,21 | 0,26 | 0,21 | 0,18 | 0,33 | 0,31 | 0,30 | 0,36 | 0,36 | 0.36 |
20 | 0,31 | 0,22 | 0,18 | 0,22 | 0,18 | 0,16 | 0,28 | 0,27 | 0,26 | 0,31 | 0,31 | 0,31 |
25 | 0,28 | 0,20 | 0,16 | 0,20 | 0,16 | 0,14 | 0,25 | 0,24 | 0,23 | 0,28 | 0,28 | 0,27 |
30 | 0,25 | 0,18 | 0,15 | 0,18 | 0,15 | 0,13 | 0,23 | 0,22 | 0,21 | 0,25 | 0,25 | 0,25 |
35 | 0,23 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,14 | 0,12 | 0,21 | 0,20 | 0,19 | 0,23 | 0,23 | 0,23 |
40 | 0,22 | 0,16 | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,11 | 0,20 | 0,19 | 0,18 | 0,22 | 0,22 | 0,22 |
Таблица 2 - Значения A неопределенности оценки систематической погрешности метода измерений (3.10)
Количество лаборатории | Значении А | ||||||||
n=2 | n=3 | n=4 | n=2 | n=3 | n=4 | n=2 | n=3 | n=4 | |
5 | 0,62 | 0,51 | 0,44 | 0,82 | 0,80 | 0,79 | 0,87 | 0,86 | 0,86 |
10 | 0,44 | 0,36 | 0,31 | 0,58 | 0,57 | 0,56 | 0,61 | 0,61 | 0,61 |
15 | 0,36 | 0,29 | 0,25 | 0,47 | 0,46 | 0,46 | 0,50 | 0,50 | 0,50 |
20 | 0,31 | 0,25 | 0,22 | 0,41 | 0,40 | 0,40 | 0,43 | 0,43 | 0,43 |
25 | 0,28 | 0,23 | 0,20 | 0,37 | 0,36 | 0,35 | 0,39 | 0,39 | 0,39 |
30 | 0,25 | 0,21 | 0,18 | 0,33 | 0,33 | 0,32 | 0,35 | 0,35 | 0,35 |
35 | 0,23 | 0,19 | 0,17 | 0,31 | 0,30 | 0,30 | 0,33 | 0,33 | 0,33 |
40 | 0,22 | 0,18 | 0,15 | 0,29 | 0,28 | 0,28 | 0,31 | 0,31 | 0,31 |
Таблица 3 - Значения
неопределенности оценки систематической погрешности лаборатории при реализации данного метода измерений (3.9)
Количество результатов испытаний n | Значение |
5 | 0,88 |
10 | 0,62 |
15 | 0,51 |
20 | 0,44 |
25 | 0,39 |
30 | 0,36 |
35 | 0,33 |
40 | 0,31 |