6.3.4 О выборе лабораторий
Выбор количества лабораторий должен быть компромиссом между наличием ресурсов и желанием уменьшить неопределенность оценок до достаточного уровня. Из рисунков В.1 и В.2 приложения В видно, что оценки стандартных отклонений повторяемости (сходимости) и воспроизводимости метут существенно отличаться от своих истинных значений в том случае, если в эксперименте по оценке прецизионности принимает участие только небольшое количество (р=5) лабораторий, и при р>20 увеличение количества лабораторий на две или три приводит лишь к небольшому снижению неопределенностей оценок. Обычно значение р выбирают между 8 и 15 (
). Когда 
больше 
(то есть 
больше 2), как в наиболее часто встречающемся случае, за счет получения более чем двух (n=2) результатов измерений в каждой лаборатории и на каждом уровне, снижение неопределенности очень мало.
). Когда больше (то есть больше 2), как в наиболее часто встречающемся случае, за счет получения более чем двух (n=2) результатов измерений в каждой лаборатории и на каждом уровне, снижение неопределенности очень мало.
6.4 Отбор материалов, предназначенных для эксперимента по оценке точности
6.4.1 Материалы, предназначенные для использования в эксперименте по определению точности метода измерений, должны в полной мере представлять те из них, к которым этот метод применяют на практике. Как правило, достаточно широкий диапазон уровней для адекватного установления значения точности обычно обеспечивают пять различных материалов. Меньшее количество могло бы быть использовано при первом изучении недавно разработанного метода измерений, когда еще нет уверенности, что не потребуется его модифицировать по результатам дальнейших экспериментов.
6.4.2 Если измерения должны выполняться на дискретных объектах, не меняющихся в результате измерений, они могли бы, в принципе, проводиться с использованием одного и того же набора образцов объектов в различных лабораториях. Это, однако, может потребовать циркулирования одного и того же набора объектов по многим лабораториям, часто расположенным далеко друг от друга, в разных странах или на разных континентах, со значительным риском потери или повреждений объектов во время транспортирования. Если в разных лабораториях предусматривается использовать различные объекты, они должны быть выбраны таким образом, чтобы предполагались идентичными для практических целей.
6.4.3 При выборе материала для представления различных уровней необходимо принимать во внимание, должен ли материал быть специально гомогенизирован перед подготовкой проб к отправке или же влияние гетерогенности материала должно быть учтено в значениях точности.
6.4.4 В случаях, когда измерения должны выполняться на твердых материалах, которые не могут быть гомогенизированы (таких как металлы, резина или текстильные изделия), а также когда измерения не могут быть повторены на том же самом испытуемом образце, неоднородность исследуемого материала будет источником существенной составляющей прецизионности измерений, и понятие идентичного материала в этом случае вряд ли применимо. Эксперименты по оценке прецизионности по-прежнему могут проводиться, однако значения прецизионности могут быть действительны только для конкретного используемого образца материала и должны быть приписаны именно как таковые. Более универсальное использование определяемой прецизионности возможно лишь в случае, если есть возможность продемонстрировать, что нет существенных различий между образцами материалов, выпущенных в разное время или разными производителями. Это может потребовать проведения более сложного эксперимента по сравнению с рассмотренным в настоящем стандарте.
6.4.5 Обычно в случаях, когда измерения связаны с разрушением объекта, составляющая изменчивости результатов измерений, являющаяся следствием различий между образцами, на которых выполнялись измерения, должна быть пренебрежимо мала в сравнении с изменчивостью собственно метода измерений или же должна составлять ее неотъемлемую часть и, таким образом, представлять собой составляющую прецизионности.
6.4.6 В случаях, когда материалы, подвергаемые измерениям, могут изменяться во времени, полный цикл выполнения эксперимента должен устанавливаться с учетом этого обстоятельства. В некоторых случаях было бы уместно устанавливать периоды времени, в течение которых должны быть выполнены измерения на тех или иных образцах.
6.4.7 Изложенный подход к организации эксперимента не следует понимать в узком смысле. В частности, это относится к термину "различные лаборатории", подразумевающему соответствующее транспортирование испытуемых образцов в лабораторию. Однако некоторые образцы для испытаний не транспортабельны, например резервуар для хранения нефти. В таких случаях измерения в разных лабораториях означают, что операторы из этих лабораторий вместе со своим оборудованием командируются на место испытаний. В других случаях измеряемая величина может быть преходящей или переменной, например скорость течения воды в реке, когда необходимо максимально позаботиться о том, чтобы различные измерения выполнялись, по возможности, в одинаковых условиях. Главным принципом всегда должна быть объективность подтверждения возможности повторения того же самого измерения.
6.4.8 Установление значений прецизионности для метода измерений предполагает, что прецизионность либо не зависит от испытуемого материала, либо зависит от материала определенным образом. Некоторые методы измерений позволяют оценить прецизионность лишь для испытуемого материала одного или более классов (марок). Такого рода данные будут лишь очень грубым приближением к значению прецизионности для материала других марок. Гораздо чаще прецизионность тесно связана с уровнем испытаний, и ее определение в таком случае включает установление соотношения между прецизионностью и уровнем. Поэтому при опубликовании значений прецизионности стандартного метода измерений рекомендуется указывать четкую спецификацию материала, используемого в эксперименте по оценке прецизионности, и всю номенклатуру материалов, к которым могут быть применимы эти значения прецизионности.
6.4.9 Для оценки правильности по меньшей мере один из используемых материалов должен иметь принятое опорное значение измеряемой характеристики. Если есть зависимость правильности от уровня, материалы с известными опорными значениями измеряемой характеристики понадобятся на нескольких уровнях.
7 Использование данных о точности
7.1 Представление значений правильности и прецизионности
7.1.1 Когда целью эксперимента по оценке прецизионности является получение оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости в условиях, определенных в 3.14 и 3.18, должна применяться исходная модель, описанная и 5.1. Соответствующий метод оценки описан в ГОСТ Р ИСО 5725-2, либо ему можно найти альтернативу в ГОСТ Р ИСО 5725-5. Когда же целью является получение оценок промежуточных показателей прецизионности, должны применяться альтернативные модели и методы, представленные в ГОСТ Р ИСО 5725-3.
7.1.2 Когда определяется систематическая погрешность метода измерений, ее значение всегда должно представляться вместе с описанием опорного значения, относительно которого она определилась. В случаях, когда систематическая погрешность меняется в зависимости от уровня, информацию следует представить в виде таблицы, в которой указывают уровень, установленную систематическую погрешность и опорное значение, использованное при этих испытаниях.
7.1.3 Когда для оценки правильности или прецизионности метода измерений осуществляют межлабораторный эксперимент, каждая принимавшая в нем участие лаборатория должна быть проинформирована о ее лабораторной составляющей систематической погрешности по отношению к общему среднему значению, которое было определено по результатам эксперимента. Данная информация может иметь ценность в будущем при проведении аналогичных экспериментов, однако она не должна использоваться в калибровочных целях.
7.1.4 Значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости для любого стандартного метода измерений должны определяться согласно положениям, изложенным в ГОСТ Р ИСО 5725-2 - ГОСТ Р ИСО 5725-4, и должны публиковаться в качестве части стандартного метода измерений в разделе, озаглавленном "Прецизионность". В данном разделе могут быть также представлены пределы повторяемости воспроизводимости (r и R). Если прецизионность не зависит от уровня, в каждом случае могут быть приведены единственные средние значения. Если прецизионность зависит от уровня, информация должна быть оформлена в виде таблицы (подобной таблице 4), а также может быть выражена математической зависимостью. Значения промежуточных показателей прецизионности представляют в аналогичной форме.
Таблица 4 - Пример способа представления стандартных отклонений показателей прецизионности
Диапазон изменения измеряемой величины или уровень | Стандартное отклонение повторяемости  | Стандартное отклонение воспроизводимости  |
От ..... до ...... | ||
От ..... до ...... | ||
От ..... до ...... |
7.1.5 В разделе "Прецизионность" должны быть также приведены определения условий повторяемости и воспроизводимости (3.14 и 3.18). Когда приводят значения промежуточных показателей прецизионности, необходимо указать, какой (или какие два) из факторов (время, операторы, оборудование) являлись изменяющимися. Когда приводят пределы повторяемости и воспроизводимости, должно быть добавлено некое утверждение, связывающее их с расхождением между результатами двух измерений и 95%-ным уровнем вероятности. Предлагаемые формулировки выглядит следующим образом.
Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости (r) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном использовании метода.
Результаты измерений на идентичном испытуемом материале, полученные двумя лабораториями, будут различаться с превышением предела воспроизводимости (R) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном использовании метода.
Необходимо обеспечить, чтобы определение результата измерений не вызывало сомнений: либо посредством упоминания пунктов стандарта на метод измерений, в соответствии с которыми выполнялись измерения, чтобы получить этот результат измерений, либо другим способом.
7.1.6 Обычно в конце раздела "Прецизионность" добавляют краткое упоминание об эксперименте по оценке точности. Предлагаемая формулировка выглядит следующим образом.
Данные по оценке точности были получены из эксперимента, организованного и проанализированного в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725 ... (указывают часть и год утверждения стандарта) и проведенного с участием (p) лабораторий и (q) уровней. Данные из (...) лабораторий содержат выбросы. Выбросы не были включены в расчет стандартных отклонений и воспроизводимости.
Необходимо также добавить описание материалов, использованных в эксперименте по оценке точности, особенно в случаях, когда правильность или прецизионность зависит от природы материалов (их однородности, стабильности свойств и т.д.).
7.2 Практические применения значений правильности и прецизионности
Практические применения значении правильности и прецизионности подробно рассмотрены в ГОСТ Р ИСО 5725-6. Некоторые примеры приведены в 7.2.1 - 7.2.3.
7.2.1 Проверка приемлемости результатов измерений
В технических условиях на продукцию может содержаться требование повторения измерений в условиях повторяемости. В этих обстоятельствах для проверки приемлемости результатов измерений и для того, чтобы решить, какое действие необходимо предпринять в том случае, если они неприемлемы, может быть использовано стандартное отклонение повторяемости. В случае, когда один и тот же материал подвергают измерениям и поставщик, и покупатель и их результаты различаются между собой, стандартные отклонения повторяемости (сходимости) и воспроизводимости могут быть использованы для принятия решения о том, что эти расхождения находятся в пределах ожидаемого значения для данного метода измерений.
7.2.2 Стабильность результатов измерений в пределах лаборатории
Выполняя регулярные измерения на стандартных образцах, лаборатория может проверить стабильность своих результатов и получить таким образом доказательство для подтверждения своей компетентности в отношении как систематической погрешности, так и повторяемости результатов своих измерений.
7.2.3 Оценка деятельности лаборатории
Практику аккредитации лабораторий применяют все чаще. Знание правильности и прецизионности метода измерений позволяет оценить систематическую погрешность и повторяемость результатов лаборатории, претендующей быть признанной компетентной (лаборатории-кандидата), либо посредством использования стандартных образцов, либо на основании межлабораторного эксперимента.
7.2.4 Сопоставление альтернативных методов измерений
Два метода измерений могут быть пригодными для определения одной и той же измеряемой характеристики, один из которых проще и дешевле другого, но реже применяемый. С целью оправдания использования более дешевого метода для некоторой ограниченной номенклатуры испытуемых материалов могут быть использованы значения правильности и прецизионности.
Приложения А
(обязательное)
Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725
| a | Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s = a + b m |
| А | Показатель, используемый для расчета неопределенности оценки |
| b | Угловой коэффициент прямой в соотношении s = a + b m |
| В | Лабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализация конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений |
 | Составляющая величины В, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности |
 и т.д. | Составляющие величины В, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности |
| с | Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lg s = с + d lg m |
| С, С', С" | Тестовые статистики |
 ,  ,  | Критические значения для статистик |
 | Критическая разность для вероятности Р |
 | Критический диапазон для вероятности Р |
| d | Угловой коэффициент прямой в соотношении lg s = с + d lg m |
| e | Составляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений |
| f | Коэффициент критического диапазона |
 | р-квантиль F-распределения с  и  степенями свободы |
| G | Статистика Граббса |
| h | Статистика Манделя для межлабораторной совместимости |
| k | Статистика Манделя для внутрилабораторной совместимости |
| LCL | Нижний предел контроля (действия либо предупреждения) |
| m | Общее среднее значение измеряемой характеристики; уровень |
| M | Количество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности |
| N | Количество повторений (итераций) |
| n | Количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента) |
| p | Количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте |
| P | Вероятность |
| q | Количество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте |
| r | Предел повторяемости (сходимости) |
| R | Предел воспроизводимости |
| RM | Стандартный образен |
| s | Оценка стандартного (среднеквадратического) отклонения |
 | Прогнозируемое стандартное (среднеквадратическое) отклонение |
| T | Итог или сумма какого-либо выражения |
| t | Количество объектов испытаний или групп объектов |
| UCL | Верхний предел контроля (действия либо предупреждения) |
| W | Весовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии |
| w | Диапазон изменения выборки результатов измерений |
| x | Заданная величина, используемая для критерия Граббса |
| у | Результат измерений (или результат испытаний) |
 | Среднее арифметическое значение результатов измерений (или результатов испытаний) |
 | Общее среднее значение результатов измерений (или результатов испытаний) |
 | Уровень значимости |
 | Вероятность ошибки второго рода |
 | Отношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) ( ) |
 | Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ) |
 | Оценка  |
 | Систематическая погрешность метода измерений |
 | Оценка  |
 | Поддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах |
 | Истинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики) |
 | Число степеней свободы |
 | Поддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А |
 | Истинное значение стандартного отклонения |
 | Составляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки |
 | Поддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и A |
 | р-квантиль  -распределения с v степенями свободы |
Символы, используемые в качестве подстрочных индексов | |
| С | Различие, определяемое калибровкой |
| Е | Различие, определяемое оборудованием |
| i | Идентификатор для конкретной лаборатории |
| I( ) | Идентификатор для промежуточных мер прецизионности; в скобках - идентификация типа промежуточной ситуации |
| j | Идентификатор для уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2) |
| Идентификатор для группы испытаний или для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3) | |
| k | Идентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j |
| L | Межлабораторный |
| m | Идентификатор для поддающейся обнаружению систематической погрешности |
| М | Различие, обусловленное неидентичностью проб (образцов) |
| О | Различие, определяемое сменой оператора |
| Р | Вероятность |
| r | Повторяемость |
| R | Воспроизводимость |
| Т | Различие, обусловленное периодом (временем), в течение которого проводятся измерения или оценочный эксперимент |
| W | Внутрилабораторный |
| 1, 2, 3 ... | Для результатов измерений, нумеруемых в порядке их получения |
| (1), (2), (3)... | Для результатов измерений (или результатов испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины |
Приложении В
(справочное)
|
|
| 1819 × 1218 пикс. Открыть в новом окне | |
|
|
| 1872 × 1146 пикс. Открыть в новом окне | |
Приложение С
(справочное)
Библиография
[1] | ISO 3534-1:1993 Statistics-Vocabulary and symbols - Part 1: Statistical methods. Terms and definitions |
[2] | МИ 1317-86 Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления: Способы использования при испытаниях образцом продукции и контроле их параметров |
[3] | РМГ 29-99 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения |
[4] | Международный словарь терминов в метрологии VIM (Русско-англо-французско-немецко-испанский Словарь основных и общих терминов в метрологии, ИПК. Издательство стандартов, 1998 г.) |
[5] | ISO 3534-2:1993 Statistics-Vocabulary and symbols - Part 2: Statistical quality control |
[6] | ISO 3534-3:1985 Statistics-Vocabulary and symbols - Part 3: Design of experiments |
[7] | ISO Guide 33: 1989. Use of certified reference materials |
[8] | ISO Guide 35: 1989. Certification of reference materials - General and statistical principles |
[9] | МИ 2552-99 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Применение Руководства по выражению неопределенности измерений |