4.10.3.5. Очередность подачи компонентов смеси в реакционный сосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальным давлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением - последним.
4.10.3.6. После напуска компонентов в реакционный сосуд смесь перемешивают в течение 15 мин.
4.10.3.7. При необходимости проводят количественный анализ смеси при ее отборе через трубопровод с запорным вентилем, сообщающим реакционный сосуд с атмосферой. После анализа избыток давления в реакционном сосуде понижают до значения атмосферного давления.
4.10.3.8. Выключают нагреватели и вентилятор термошкафа. Затемняют помещение лаборатории. Открывают нижнюю крышку реакционного сосуда до упора в концевой выключатель.
4.10.3.9. С переносного пульта зажигают смесь путем подачи искры на электроды. Продолжительность времени с момента открытия нижней крышки до момента зажигания смеси не должна превышать 5 с.
4.10.3.10. Результат испытания на распространение пламени оценивают визуально. Для наблюдения за пламенем используют зеркало, установленное под углом не больше 45° к установке.
4.10.3.11. В смесях, где пламя распространяется в виде деформированной конвектирующей сферы, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до боковых стенок реакционного сосуда. Дальнейшее поведение пламени (дойдет оно до верхней крышки сосуда или, в результате выталкивающего "эффекта трубы", будет выброшено из сосуда, не успев достигнуть верхней крышки сосуда) не должно приниматься во внимание при оценке результата опыта.
В смесях, где пламя может достигнуть верхней крышки сосуда раньше, чем боковых стенок, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до верхней крышки реакционного сосуда.
4.10.3.12. Если при первом испытании смеси получен отрицательный результат, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) предела концентрацию исследуемого вещества следует увеличивать не более чем на 10% (уменьшать не более чем на 5%) от первоначальной концентрации до получения положительного результата.
Если при первом испытании получен положительный результат, то последующие испытания проводят с уменьшенной на нижнем пределе и увеличенной на верхнем пределе концентрациями горючего компонента до получения отрицательного результата.
В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси постепенно уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.
4.10.3.13. После каждого испытания реакционный сосуд и термошкаф продувают воздухом для удаления продуктов горения или газов и для охлаждения стенок сосуда. Последующее испытание начинают после того, как температура в реакционном сосуде достигнет температуры заданного режима.
4.10.3.14. После серии испытаний с одним веществом следует тщательно промыть сосуд, трубопроводы и запорную арматуру этанолом, а затем их просушить и продуть воздухом.
4.10.4. Оценка результатов
4.10.4.1. За предел распространения пламени принимают среднее арифметическое шести ближайших значений концентрации исследуемого вещества в смеси, в трех из которых наблюдается положительный результат испытания, в трех других - отрицательный. Полученное значение предела округляют до второго знака после запятой.
4.10.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,1% об. на нижнем пределе и 0,2% об. на верхнем пределе.
4.10.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,3% об. на нижнем пределе и 0,6% об. на верхнем пределе.
4.10.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.10.5. Требования безопасности
4.10.5.1. При зажигании горючей смеси оператор должен находиться на расстоянии не менее 2 м от установки.
4.10.5.2. Не следует проводить испытания смесей с концентрацией горючего больше, чем концентрация первой горючей смеси в бедных смесях и меньше, чем концентрация первой горючей смеси в богатых смесях.
4.10.5.3. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.11. Метод экспериментального определения показателей взрыва пылевоздушных смесей - максимального давления взрыва, нижнего концентрационного предела распространения пламени, минимального взрывоопасного содержания кислорода и минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора.
4.11.1. Аппаратура
Установка для определения показателей взрыва пылевоздушных смесей (черт. 13) включает в себя следующие элементы.
4.11.1.1. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр высотой (
) мм и внутренним диаметром (
) мм, выполнен из нержавеющей стали и рассчитан на рабочее давление до 1 МПа. Сосуд снабжен штуцерами для подачи газовых компонентов и подсоединения датчика давления.
) мм и внутренним диаметром ( ) мм, выполнен из нержавеющей стали и рассчитан на рабочее давление до 1 МПа. Сосуд снабжен штуцерами для подачи газовых компонентов и подсоединения датчика давления.Кроме металлического реакционного сосуда установка снабжена реакционным сосудом из стеклянной трубы по ГОСТ 8894 высотой (
) мм, внутренним диаметром (
) мм и толщиной стенки (
) мм.
) мм, внутренним диаметром ( ) мм и толщиной стенки ( ) мм.4.11.1.2. Система газоприготовления и распыления исследуемого вещества, рассчитанная на рабочее давление до 1 МПа, состоит из:
конусного распылителя с углом раствора (
)°, который является верхней крышкой реакционного сосуда и выполнен из нержавеющей стали;
)°, который является верхней крышкой реакционного сосуда и выполнен из нержавеющей стали;форкамеры, в которую помещают образец исследуемого вещества (рекомендуемая конструкция форкамеры приведена в приложении 5);
обратного клапана и клапана с электроприводом; время открытия электропневмоклапана (
) с;
) с;ресивера с трубопроводами вместимостью (
) 
;
) ;манометра класса точности 0,25.
Условный диаметр прохода трубопроводов должен быть (
) мм, элементов системы газоприготовления и распыления не менее 10 мм, вентилей не менее 4 мм. Длина трубопроводов между ресивером и распылителем должна составлять (
) м.
) мм, элементов системы газоприготовления и распыления не менее 10 мм, вентилей не менее 4 мм. Длина трубопроводов между ресивером и распылителем должна составлять ( ) м.
|
|
| 968 × 1155 пикс. Открыть в новом окне | |
4.11.1.3. Источник зажигания, представляющий собой нагреваемую электрическим током до температуры (
)°С спираль из проволоки марки Х80Н20-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром 0,8 мм. Длина спирали (
) мм, внутренний диаметр спирали (
) мм; число витков 30; потребляемая мощность при токе (
) А составляет (
) Вт, время выхода на рабочую температуру (
) с. Спираль расположена горизонтально на оси цилиндра на расстоянии (
) мм от нижнего фланца.
)°С спираль из проволоки марки Х80Н20-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром 0,8 мм. Длина спирали ( ) мм, внутренний диаметр спирали ( ) мм; число витков 30; потребляемая мощность при токе ( ) А составляет ( ) Вт, время выхода на рабочую температуру ( ) с. Спираль расположена горизонтально на оси цилиндра на расстоянии ( ) мм от нижнего фланца.4.11.1.4. Система регистрации давления, состоящая из датчика давления и вторичных приборов, должна обеспечивать непрерывную или дискретную запись изменения давления во времени в частотном диапазоне от 0 до 300 Гц с верхним пределом измерения не менее 1 МПа. За начало отсчета времени принимают момент срабатывания клапана распыления образца исследуемого вещества.
4.11.1.5. Контроль содержания кислорода в реакционном сосуде и ресивере осуществляют газоанализатором с диапазоном измерения от 0 до 21% об. и пределом допускаемой погрешности показаний не более 
%.
%.4.11.1.6. Пульт управления, обеспечивающий электропитание и синхронизацию в заданной последовательности работы системы распыления, источника зажигания и системы регистрации.
4.11.2. Подготовка к испытаниям
4.11.2.1. Устанавливают соответствие исследуемого вещества паспортным данным по внешнему виду, влажности, зольности, а для плавящихся веществ - дополнительно по температуре плавления.
4.11.2.2. Исследуемые вещества рассеивают; при испытании используют образцы с размерами частиц менее 50 мкм для металлов и менее 100 мкм - для других веществ.
4.11.2.3. Проверяют стальной реакционный сосуд на герметичность.
4.11.2.4. Тарируют систему регистрации давления.
4.11.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по ликоподию (ГОСТ 22226), показатели взрыва которого должны быть равны: максимальное давление взрыва (
) кПа, нижний концентрационный предел (
) 
, минимальное взрывоопасное содержание кислорода (
)% об.
) кПа, нижний концентрационный предел ( ) , минимальное взрывоопасное содержание кислорода ( )% об.4.11.3. Проведение испытаний
4.11.3.1. Готовят газовую смесь заданного состава отдельно в реакционном сосуде и в ресивере по парциальным давлениям компонентов (
), вычисляемым по формуле (4).
), вычисляемым по формуле (4).В реакционном сосуде готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 50 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор, определяя при этом содержание кислорода в реакционном сосуде.
В ресивере готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 350 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор до начального давления распыления (
), равного (
) кПа, определяя при этом содержание кислорода в ресивере. Различие концентрации кислорода в реакционном сосуде и ресивере не должно превышать 0,5% об.
), равного ( ) кПа, определяя при этом содержание кислорода в ресивере. Различие концентрации кислорода в реакционном сосуде и ресивере не должно превышать 0,5% об.4.11.3.2. Взвешивают образец исследуемого вещества с погрешностью не более 0,01 г и помещают его в форкамеру.