4.11.3.3. Устанавливают на пульте управления продолжительность распыления образца. Включают источник зажигания и по выходу последнего на режим распыляют образец, фиксируя при этом изменение давления в реакционном сосуде и конечное давление (
) в ресивере. После распыления образца определяют массу оставшегося в форкамере нераспыленного вещества.
) в ресивере. После распыления образца определяют массу оставшегося в форкамере нераспыленного вещества.4.11.3.4. Очищают реакционный сосуд от остатков вещества и продуктов горения. Продувают реакционный сосуд, ресивер и трубопроводы воздухом.
4.11.3.5. Повторяют испытания с различными по массе образцами исследуемого вещества.
Примечание. Для подтверждения пламенного характера взрыва пылегазовых смесей, близких по составу к нижнепредельным, испытания проводят в стеклянном сосуде.
4.11.4. Оценка результатов
4.11.4.1. По результатам единичного испытания определяют наибольшие значения избыточного давления взрыва и концентрацию исследуемого вещества во взвеси по формулам:
; (5)
; (6)
, (7)где 
, 
- соответственно значения избыточного давления взрыва и максимального изменения давления в процессе единичного испытания, кПа;
, - соответственно значения избыточного давления взрыва и максимального изменения давления в процессе единичного испытания, кПа;
- атмосферное давление, кПа;
- размерный коэффициент, кПа;
- концентрация исследуемого вещества в реакционном сосуде для единичного испытания, 
;m - масса образца в единичном испытании, кг;
, 
- соответственно вместимость реакционного сосуда и ресивера, 
;
, 
- соответственно начальное и конечное давления в ресивере в процессе единичного испытания, кПа.Примечание. Конечное давление в ресивере измеряют спустя 15-20 с после завершения процесса горения в реакционном сосуде до продувки ресивера воздухом.
4.11.4.2. Для определения максимального давления взрыва исследуемого вещества строят кривую зависимости давления взрыва (
) от концентрации вещества (
). Массу образца, соответствующую наибольшему из полученных значений 
, принимают за оптимальную (типичные значения оптимальных масс образца находятся в диапазоне от 1,5 до 5,0 г). Наибольшее из полученных значений давления взрыва принимают за максимальное давление взрыва исследуемого вещества.
) от концентрации вещества ( ). Массу образца, соответствующую наибольшему из полученных значений , принимают за оптимальную (типичные значения оптимальных масс образца находятся в диапазоне от 1,5 до 5,0 г). Наибольшее из полученных значений давления взрыва принимают за максимальное давление взрыва исследуемого вещества.4.11.4.3. За величину нижнего концентрационного предела распространения пламени пылевоздушной смеси исследуемого вещества принимают значение концентрации 
, соответствующее давлению взрыва 50 кПа на упомянутой в п. 4.11.4.2 зависимости.
, соответствующее давлению взрыва 50 кПа на упомянутой в п. 4.11.4.2 зависимости.4.11.4.4. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода (
) определяют на образцах оптимальной массы, соответствующей максимальному давлению взрыва (п. 4.1.1.4.2), путем последовательного уменьшения содержания кислорода в газопылевоздушной смеси. За значение 
принимают среднее арифметическое двух концентраций кислорода в смеси, различающихся не более чем на 1% об., при большем из которых наблюдается давление взрыва св. 50 кПа, а при меньшем давление взрыва не превышает 50 кПа при шестикратном повторении испытаний.
) определяют на образцах оптимальной массы, соответствующей максимальному давлению взрыва (п. 4.1.1.4.2), путем последовательного уменьшения содержания кислорода в газопылевоздушной смеси. За значение принимают среднее арифметическое двух концентраций кислорода в смеси, различающихся не более чем на 1% об., при большем из которых наблюдается давление взрыва св. 50 кПа, а при меньшем давление взрыва не превышает 50 кПа при шестикратном повторении испытаний.4.11.4.5. Значение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора в пылевоздушных смесях (
), % об. вычисляют по формуле
), % об. вычисляют по формуле
, (8)где 
- содержание водяного пара в воздухе, % об., вычисляемое по формуле:
- содержание водяного пара в воздухе, % об., вычисляемое по формуле:
, (9)где Е - относительная влажность воздуха, %;
- давление насыщенного водяного пара, кПа.4.11.4.6. Если в процессе испытаний пылевоздушных смесей максимальное давление взрыва не превышает 50 кПа, то исследуемое вещество можно отнести к взрывобезопасным только при условии, что оно является трудногорючим или негорючим по результатам определения группы горючести. Для горючих веществ в таком случае рекомендуется провести испытания в крупномасштабной взрывной камере вместимостью не менее 20 
с использованием источника зажигания большей энергии и мощности (например, пиротехнического с запасом химической энергии не менее 10 кДж.).
с использованием источника зажигания большей энергии и мощности (например, пиротехнического с запасом химической энергии не менее 10 кДж.).4.11.4.7. Сходимость и воспроизводимость метода определения показателей взрыва пылевоздушных смесей при доверительной вероятности 95% не должна превышать значений, приведенных в табл. 8.
Таблица 8
┌─────────────────────────────────────────┬─────────────────────────────┐
│ Показатель взрыва пылевоздушных смесей │ Показатель точности, % │
│ ├─────────┬───────────────────┤
│ │ сходи- │ воспроизводимость │
│ │ мость │ │
├─────────────────────────────────────────┼─────────┼───────────────────┤
│Максимальное давление взрыва │ 14 │ 23 │
│ │ │ │
│Нижний концентрационный предел │ 12 │ 59 │
│ │ │ │
│Минимальное взрывоопасное содержание│ 10 │ 11 │
│кислорода │ │ │
│ │ │ │
│Минимальная флегматизирующая концентрация│ 13 │ 14 │
│флегматизатора │ │ │
└─────────────────────────────────────────┴─────────┴───────────────────┘
4.11.4.8. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.11.5. Требования безопасности
При испытаниях реакционный сосуд следует устанавливать в специальном шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией и обеспечивающем безопасность оператора в случае разрушения реакционного сосуда.
В процессе подготовки образцов для испытания следует применять индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.
Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.12. Метод экспериментального определения температурных пределов распространения пламени по паровоздушным смесям
Метод реализуется при температурах от минус 50 до 300°C и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей, а также смесей, содержащих более 40% воды.
4.12.1. Аппаратура
Прибор для определения температурных пределов распространения пламени включает в себя следующие элементы.
4.12.1.1. Реакционный сосуд (черт. 14) с тремя горловинами из термостойкого стекла наружным диаметром (
) мм и высотой до горловин (
) мм.
) мм и высотой до горловин ( ) мм.
|
|
| 749 × 1443 пикс. Открыть в новом окне | |
4.12.1.2. Зажигающее устройство, вырабатывающее искру мощностью 
Дж за 1 с при разрядном промежутке между электродами 
мм. Электроды зажигающегося устройства выполнены в виде конуса и расположены в центре паровоздушного пространства.
Дж за 1 с при разрядном промежутке между электродами мм. Электроды зажигающегося устройства выполнены в виде конуса и расположены в центре паровоздушного пространства.Примечание. Для веществ, которые не воспламеняются от искрового источника зажигания, применяют спираль из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм и длиной 300 мм; внутренний диаметр спирали (
) мм. Температура накала спирали - 1000 - 1200°С, время выхода на рабочую температуру - не более 4 с.
) мм. Температура накала спирали - 1000 - 1200°С, время выхода на рабочую температуру - не более 4 с.4.12.1.3. Термоэлектрические преобразователи с максимальным диаметром рабочего спая не более 1 мм для измерения температуры исследуемой жидкости и паровоздушной смеси.
4.12.1.4. Термостат, обеспечивающий рабочую температуру от минус 50 до 300°С.
4.12.1.5. Устройство для продувки реакционного сосуда воздухом.
4.12.2. Подготовка к испытаниям
4.12.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.
4.12.2.2. Рассчитывают предварительно температурные пределы распространения пламени по формулам, приведенным в приложении 6.
4.12.2.3. В зависимости от расчетных значений температурных пределов выбирают рабочую температуру для термостатирования реакционного сосуда с исследуемой жидкостью. Для первого испытания в термостате устанавливают температуру, которая должна быть при определении нижнего предела меньше его расчетного значения или значения температуры вспышки в закрытом тигле на 5-10°С, а при определении верхнего предела - больше его расчетного значения на 10-15°С.