5.8 Лабораторное оборудование
Для титрирования необходимо следующее лабораторное оборудование:
- пипетка 20 мл;
- пипетка 100 мл;
- одномерная колба емкостью не менее 1000 мл по ISO 1042;
- коническая колба емкостью от 250 до 500 мл;
- бюретка по ISO 385.
 | |
| 1014 × 467 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок 3 - Испытательное устройство для способа 1 с использованием искусственного или сжатого воздуха, подаваемого из баллона
 | |
| 1016 × 418 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок 4 - Испытательное устройство для способа 2 с использованием сжатого воздуха из сосуда, подаваемого из лабораторной установки
 | |
| 1024 × 415 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок 5 - Испытательное устройство для способа 3 с использованием атмосферного воздуха, подаваемого всасывающим насосом
5.9 Реактивы
Для проведения анализа необходимо использовать следующие реактивы соответствующего аналитического качества. Деминерализованная или дистиллированная вода должна иметь третью степень чистоты по ИСО 3696.
a) Концентрированная (около 65%) азотная кислота с удельной плотностью 
приблизительно 1,40 г/мл.
приблизительно 1,40 г/мл. b) Азотная кислота концентрации приблизительно 6 М.
c) 0,1 М раствор азотнокислого серебра.
d) Нитробензол, толуол или изоамиловый спирт.
e) Водный раствор сернокислого аммония, содержащего трехвалентное железо, массовой/объемной долей приблизительно 40%.
f) 0,1 М раствор тиоцианата аммония.
Примечание - Нитробензол считается высокотоксичным веществом. Толуол или изоамиловый спирт являются более безопасными альтернативами.
6 Подготовка образцов
6.1 Общие положения
Готовят два образца из материала, предназначенного для испытания, массой (750
250) мг каждый. Образцы разрезают на несколько небольших кусочков.
250) мг каждый. Образцы разрезают на несколько небольших кусочков. Примечание - Кусочки образцов максимальным размером 3 мм считаются подходящими для проведения испытания.
6.2 Кондиционирование образцов
Образцы кондиционируют в течение не менее 16 ч при температуре (23
2)°С и относительной влажности воздуха (50
5)%.
2)°С и относительной влажности воздуха (50 5)%. 6.3 Масса образца
Лодочку для сжигания взвешивают (
) с точностью до 0,1 мг (см. 5.4). После кондиционирования образец помещают в лодочку для сжигания и равномерно располагают на дне лодочки, затем взвешивают лодочку вместе с помещенным в нее образцом (
) с точностью до 0,1 мг. Вес 
регистрируют.
) с точностью до 0,1 мг (см. 5.4). После кондиционирования образец помещают в лодочку для сжигания и равномерно располагают на дне лодочки, затем взвешивают лодочку вместе с помещенным в нее образцом ( ) с точностью до 0,1 мг. Вес регистрируют. Массу образца m, г, рассчитывают по формуле
,(2)
где 
- масса лодочки с образцом, г;
- масса лодочки с образцом, г;
- масса лодочки для сжигания, г. Примечание - Современное оборудование для взвешивания с автоматической установкой на нуль позволяет проводить непосредственное измерение m.
7 Проведение испытания
7.1 Общие положения
Испытание проводят на каждом образце.
7.2 Испытательное оборудование
Испытание по настоящему разделу проводят с использованием испытательного оборудования, указанного в разделе 5.
7.3 Процедура нагрева
7.3.1 Определение режима нагрева
Пустую лодочку для сжигания помещают в трубку из кварцевого стекла и располагают приблизительно в центре трубчатой печи.
Расход воздуха устанавливают с помощью игольчатого клапана на уровне, указанном в 5.6, и поддерживают постоянным в течение всего испытания.
Термопару или другое аналогичное устройство для измерения температуры (соответствующим образом защищенное от коррозии) помещают на место образца в пустой лодочке для сжигания. Лодочку для сжигания нагревают с постоянной скоростью нагрева в течение (40
5) мин до достижения температуры (800
10)°С, регистрируемой термопарой, после чего выдерживают при установившейся температуре в течение (20
1) мин.
5) мин до достижения температуры (800 10)°С, регистрируемой термопарой, после чего выдерживают при установившейся температуре в течение (20 1) мин. По этому испытанию определяют режим нагрева, который позволяет обеспечить требуемую скорость и температуру нагрева образца.