7.3.2 Процедура нагрева
Лодочку для сжигания с образцом помещают в трубку из кварцевого стекла и располагают приблизительно в центре трубчатой печи.
Расход воздуха устанавливают с помощью игольчатого вентиля на уровне, указанном в 5.6, и поддерживают постоянным на протяжении всего испытания.
Образец нагревают в соответствии с 7.3.1.
Примечание - Оператор должен принимать меры предосторожности, например использовать защиту для глаз и соответствующую защитную одежду, так как определенные материалы легко воспламеняются и могут вызвать обратный поток горячих газов. Следует также принять меры, чтобы не допустить избыточного давления в системе и обеспечить вытяжную вентиляцию для выходящих газов. Руководство, как избежать возникновения обратного потока горячих газов, приведено в 5.1 (примечание 2).
7.4 Процедура промывки
После проведения процедуры нагрева все используемые промывочные сосуды разъединяют, а их содержимое сливают в колбу емкостью не менее 1000 мл. Промывочные сосуды, соединительные трубки и, после охлаждения, выходную часть трубки из кварцевого стекла, включая кварцевую пряжу (если она используется), промывают дистиллированной или деминерализованной водой, которую после промывки сливают в колбу, содержимое которой доводят до 1000 мл.
7.5 Определение содержания галогенной кислоты
7.5.1 Контрольное испытание
Перед испытанием на испытуемом образце проводят контрольное испытание по 7.3.2, но без испытуемого образца в лодочке для сжигания.
После охлаждения до комнатной температуры 200 мл полученного раствора с помощью соответствующей пипетки отмеряют в коническую колбу с последовательным добавлением следующих реактивов:
a) приблизительно 4 мл концентрированной азотной кислоты;
b) 20 мл 0,1 М раствора азотнокислого серебра;
c) приблизительно 3 мл нитробензола, толуола или изоамилового спирта.
Содержимое колбы хорошо перемешивают для получения полного осадка коллоидного серебра, образованного в результате реакции.
Затем добавляют 1 мл 40%-ного (по массе/объему) водного раствора сернокислого аммония, содержащего трехвалентное железо, и несколько капель 6 М раствора азотной кислоты и перемешивают. Затем раствор титрируют 0,1 М раствором тиоцианата аммония, используя бюретку, и энергично встряхивают и перемешивают. После титрирования раствор должен иметь красную окраску.
Объем B 0,1 М раствора тиоцианата аммония регистрируют.
Примечание - Контрольное испытание рекомендуется проводить перед каждой серией испытаний и перед началом использования новых партий раствора гидроксида натрия, раствора азотнокислого серебра, раствора тиоцианата аммония или дистиллированной, или деминерализованной воды.
7.5.2 Испытание материалов
Испытание по 7.3.2 проводят на испытуемом образце в лодочке для сжигания.
После охлаждения до комнатной температуры 200 мл полученного раствора с помощью соответствующей пипетки отмеряют в коническую колбу с последовательным добавлением следующих реактивов:
а) приблизительно 4 мл концентрированной азотной кислоты;
b) 20 мл 0,1 M раствора азотнокислого серебра;
c) приблизительно 3 мл нитробензола, толуола или изоамилового спирта.
Содержимое колбы хорошо перемешивают для получения полного осадка коллоидного серебра, образованного в результате реакции.
Затем добавляют 1 мл 40%-ного (по массе/объему) водного раствора сернокислого аммония, содержащего трехвалентное железо, и несколько капель 6 М раствора азотной кислоты. Все это перемешивают. Затем раствор титрируют 0,1 М раствором тиоцианата аммония, используя бюретку, и энергично встряхивают и перемешивают. После титрирования раствор должен иметь красную окраску.
Объем А 0,1 М раствора тиоцианата аммония регистрируют.
7.5.3 Определение содержания галогенной кислоты
Количество галогенной кислоты С выражают в миллиграммах соляной кислоты на грамм массы взятого образца и определяют по формуле
,(3)
| где 36,5 | - | молярная масса хлористого водорода; | |
| В | - | объем 0,1 М раствора тиоцианата аммония, использованного при контрольном испытании; | |
| А | - | объем 0,1 М раствора тиоцианата аммония, использованного при испытании на образце; | |
| М | - | молярность раствора тиоцианата аммония; | |
| m | - | масса образца, г. |
8 Обработка результатов испытания
Содержание газов галогенных кислот в материале 
определяют как среднее значение результатов испытаний на двух образцах.
определяют как среднее значение результатов испытаний на двух образцах. Отдельные значения не должны отличаться от среднего значения более чем на 
10% при содержании газов галогенных кислот 5 мг/г и более.
10% при содержании газов галогенных кислот 5 мг/г и более. Регистрируют значение С = 5, если количество галогенной кислоты менее 5 мг/г.
9 Требование к характеристике
Настоящий стандарт не содержит каких-либо требований, соответствие которым необходимо подтверждать.
10 Отчет об испытании
В отчете об испытании должно быть указано:
a) полное описание испытуемого материала;
b) обозначение настоящего стандарта;
c) содержание газов галогенных кислот в материале 
;
; d) аналитический метод, использованный для определения содержания газов галогенных кислот (если он отличается от метода, указанного в настоящем стандарте);
e) справочный материал заказчика, использованный для реактивов 3) и 6) (согласно 5.9);
f) тип используемого испытательного оборудования (способ 1, 2 или 3).
_____________________________
* Сокращенная форма записи единицы молярной концентрации, М = моль/л.
Приложение А
(справочное)
(справочное)