Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 
(0,01 н.); готовят разбавлением раствора концентрации 
, приготовленного по ГОСТ 25794.2-83.
(0,01 н.); готовят разбавлением раствора концентрации , приготовленного по ГОСТ 25794.2-83. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей уксусной кислоты 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 свежеприготовленный с массовой долей крахмала 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации 
(0,01 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2-83.
(0,01 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2-83. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей углекислого натрия 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 5%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Формалин технический по ГОСТ 1625-89, раствор 2:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия; выпавший осадок гидроокиси железа отфильтровывают после предварительного нагревания раствора до 70-80°С.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77, раствор с массовой долей сернокислого цинка 10%.
Суспензию углекислого цинка готовят следующим образом: 10 
сернокислого цинка смешивают с 10 
раствора углекислого натрия и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Суспензию готовят перед употреблением.
сернокислого цинка смешивают с 10 раствора углекислого натрия и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Суспензию готовят перед употреблением. 3.6.2. Проведение анализа
Около 2 г гидросульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 100-150 
, наливают 15 
раствора формалина и полностью растворяют, перемешивая раствор стеклянной палочкой. Если он при этом обесцвечивается, то добавляют несколько капель раствора гидроокиси натрия до появления малиновой окраски. Затем приливают 20 
суспензии углекислого цинка, перемешивают и отфильтровывают осадок через бумажный фильтр "красная лента". Осадок на фильтре промывают водой до тех пор, пока промывная вода в присутствии крахмала от 1-2 капель раствора йода не окрасится в синий цвет.
, наливают 15 раствора формалина и полностью растворяют, перемешивая раствор стеклянной палочкой. Если он при этом обесцвечивается, то добавляют несколько капель раствора гидроокиси натрия до появления малиновой окраски. Затем приливают 20 суспензии углекислого цинка, перемешивают и отфильтровывают осадок через бумажный фильтр "красная лента". Осадок на фильтре промывают водой до тех пор, пока промывная вода в присутствии крахмала от 1-2 капель раствора йода не окрасится в синий цвет. Осадок с фильтром переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 
и прибавляют 20 
уксусной кислоты. После растворения осадка вносят 25 
раствора йода, встряхивают и ставят в темное место. Через 15 мин титруют избыток йода раствором серковатистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания фильтра и раствора.
и прибавляют 20 уксусной кислоты. После растворения осадка вносят 25 раствора йода, встряхивают и ставят в темное место. Через 15 мин титруют избыток йода раствором серковатистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания фильтра и раствора. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю сернистого натрия (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 
, израсходованный на титрование контрольного опыта, 
;
, израсходованный на титрование контрольного опыта, ;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 
, израсходованный на титрование анализируемого раствора, 
; 0,0003903 - масса сернистого натрия, соответствующая 1 
раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 
, г;
раствора серноватистокислого натрия концентрации точно , г; m - масса навески гидросульфита натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 
при доверительной вероятности Р = 0,95.
при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.6.1.-3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.7. Определение массовой доли окиси железа
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-М, КФК-2 по ГОСТ 12083-78 или аналогичного типа.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Бюретка вместимостью 5 
.
. Пипетка вместимостью 10 
.
. Колба мерная 2-50(200)-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба типа Кн исполнения 1, вместимостью 250 
из термически и химически стойкого стекла с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82.
из термически и химически стойкого стекла с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-5(50)-2 по ГОСТ 1770-74.
Бумага конго красная (индикатор).
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксиламин гидрохлорид, водный раствор с массовой долей гидрохлорида гидроксиламина 10%.
Квасцы железоаммонийные (железо III-аммоний сернокислый), раствор, содержащий 1 
железа (
) в 1 
раствора, готовят по ГОСТ 4212-76; 10 
приготовленного раствора разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 
= 0,01 
(0,01 н.), до 1 
; 1 
полученного раствора содержит 0,01 мг железа - раствор А; раствор А пригоден только в день приготовления.
железа ( ) в 1 раствора, готовят по ГОСТ 4212-76; 10 приготовленного раствора разбавляют раствором соляной кислоты концентрации = 0,01 (0,01 н.), до 1 ; 1 полученного раствора содержит 0,01 мг железа - раствор А; раствор А пригоден только в день приготовления. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы концентрации 
= 1 и 0,01 
(1 и 0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
= 1 и 0,01 (1 и 0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83. Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей уксуснокислого натрия 34%.
О-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 250 
воды. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.
воды. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла. 2,2'-дипиридил (
, 
-дипиридил), раствор с массовой долей 2,2'-дипиридила 0,5%, готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 95 
горячей воды с добавлением 5 
раствора соляной кислоты, концентрации 0,01 
. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.
, -дипиридил), раствор с массовой долей 2,2'-дипиридила 0,5%, готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 95 горячей воды с добавлением 5 раствора соляной кислоты, концентрации 0,01 . Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла. о-фенантролин.
Допускается применение импортной посуды по классу точности не ниже отечественной.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения:
в мерные колбы вместимостью 50 
отбирают из бюретки соответственно 0,50; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 
раствора А. Объем раствора в колбе доводят водой до 25 
. В каждую колбу последовательно приливают 3 
раствора гидрохлорида гидроксиламина, раствор уксуснокислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги в чисто-красный и 3 
раствора о-фенантролина или 3 
раствора 2,2'-дипиридила. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Объем растворов в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Полученные растворы сравнения соответственно содержат 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03; 0,035; 0,04 мг железа. Одновременно готовят контрольный раствор, в который приливают все реактивы, кроме раствора А.
отбирают из бюретки соответственно 0,50; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 раствора А. Объем раствора в колбе доводят водой до 25 . В каждую колбу последовательно приливают 3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, раствор уксуснокислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги в чисто-красный и 3 раствора о-фенантролина или 3 раствора 2,2'-дипиридила. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Объем растворов в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Полученные растворы сравнения соответственно содержат 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03; 0,035; 0,04 мг железа. Одновременно готовят контрольный раствор, в который приливают все реактивы, кроме раствора А. Оптические плотности полученных растворов измеряют через 10-15 мин на фотоэлектроколориметре (на левом барабане) по отношению к контрольному раствору в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром (длина волны 490-540 нм). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в контрольных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.