3.7.3. Проведение анализа
Около 1 г гидросульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 
, приливают 30 
1 
раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят при умеренном нагревании 30 мин. После охлаждения содержимое колбы переводят в мерную колбу вместимостью 200 
, объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр "синяя лента" в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
, приливают 30 1 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят при умеренном нагревании 30 мин. После охлаждения содержимое колбы переводят в мерную колбу вместимостью 200 , объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр "синяя лента" в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают пипеткой 10 
фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 
. Объем раствора в колбе доводят водой да 25 
и последовательно приливают 3 
раствора гидрохлорида гидроксиламина, раствор уксуснокислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги в чисто-красный и 3 
раствора о-фенантролина или 3 
раствора 2,2'-дипиридила. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.
фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 . Объем раствора в колбе доводят водой да 25 и последовательно приливают 3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, раствор уксуснокислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги в чисто-красный и 3 раствора о-фенантролина или 3 раствора 2,2'-дипиридила. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к аликвотной части раствора контрольного опыта так же, как и при построении градуировочного графика.
Массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах определяют по градуировочному графику.
3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю окиси железа (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где 
- масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; m - масса навески гидросульфита натрия, г;
1,43 - коэффициент пересчета железа на окись железа.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, разное 0,003%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 
при доверительной вероятности Р = 0,95.
при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.8. Определение массовой доли цинка
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф визуальный или электронный самопишущий.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Пипетка вместимостью 10 
.
. Колба мерная 2-25(250)-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба типа Кн исполнения 1, вместимостью 50(250) 
из термически и химически стойкого стекла с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82.
из термически и химически стойкого стекла с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-5(25, 100)-2 по ГОСТ 1770-74.
Секундомер.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Бром по ГОСТ 4109-79, х.ч., насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, свежеприготовленный раствор с массовой долей пищевого желатина 0,5%; готовят следующим образом: 0,5 г желатина растворяют при 90 °С в 100 
воды, затем прибавляют 3,5 г сернокислого натрия.
воды, затем прибавляют 3,5 г сернокислого натрия. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 5%.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, х.ч., раствор концентрации 
(0,01 н.), готовят следующим образом: 0,3593 г сернокислого цинка растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 
, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. 1 
полученного раствора содержит 0,00033 г цинка - раствор А.
(0,01 н.), готовят следующим образом: 0,3593 г сернокислого цинка растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 , доливают водой до метки и тщательно перемешивают. 1 полученного раствора содержит 0,00033 г цинка - раствор А. Допускается применение импортной посуды по классу точности не ниже отечественной.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8.2. Проведение анализа
0,5 г гидросульфита натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 50 
, растворяют в 10-15 
раствора соляной кислоты и кипятят раствор для удаления 
и коагулирования серы. Выпавшую серу отфильтровывают через бумажный фильтр "белая лента", промывают небольшими порциями горячей воды общим объемом 20 
. К фильтрату добавляют 15 
бромной воды, раствор кипятят для удаления избытка брома, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 25 
. Добавляют 2 
аммиака, 0,2 
раствора желатина, 1 г сернистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин.
, растворяют в 10-15 раствора соляной кислоты и кипятят раствор для удаления и коагулирования серы. Выпавшую серу отфильтровывают через бумажный фильтр "белая лента", промывают небольшими порциями горячей воды общим объемом 20 . К фильтрату добавляют 15 бромной воды, раствор кипятят для удаления избытка брома, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 25 . Добавляют 2 аммиака, 0,2 раствора желатина, 1 г сернистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин. 10 
раствора отбирают в полярографический сосуд. Устанавливают скорость вытекания ртути из капилляра равной 50-60 каплям в минуту и полярографируют раствор при чувствительности гальванометра, подобранной визуально в зависимости от содержания цинка.
раствора отбирают в полярографический сосуд. Устанавливают скорость вытекания ртути из капилляра равной 50-60 каплям в минуту и полярографируют раствор при чувствительности гальванометра, подобранной визуально в зависимости от содержания цинка. Строят кривую зависимости силы тока от напряжения в пределах от 1,0 до 1,5 В.
Затем к раствору в полярографическом сосуде прибавляют такое количество раствора А, чтобы получилось увеличение высоты волны не менее чем на одну треть.
3.8.3. Обработка результатов
Массовую долю цинка (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где 0,00033 - масса цинка в 1 
раствора А, г;
раствора А, г; V - объем раствора А, 
;
; h - высота волны исследуемого раствора, мм;
- высота волны исследуемого раствора с добавлением раствора А, мм; m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 
при доверительной вероятности Р = 0,95.
при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.9. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ