Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 246-76 "Гидросульфит натрия технический. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1976 г. N 1775) стр. 4

3.7.3. Проведение анализа

Около 1 г гидросульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 , приливают 30 1 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят при умеренном нагревании 30 мин. После охлаждения содержимое колбы переводят в мерную колбу вместимостью 200 , объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр "синяя лента" в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают пипеткой 10 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 . Объем раствора в колбе доводят водой да 25 и последовательно приливают 3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, раствор уксуснокислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги в чисто-красный и 3 раствора о-фенантролина или 3 раствора 2,2'-дипиридила. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к аликвотной части раствора контрольного опыта так же, как и при построении градуировочного графика.

Массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах определяют по градуировочному графику.

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси железа ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

m - масса навески гидросульфита натрия, г;

1,43 - коэффициент пересчета железа на окись железа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, разное 0,003%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.8. Определение массовой доли цинка

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф визуальный или электронный самопишущий.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Пипетка вместимостью 10 .

Колба мерная 2-25(250)-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба типа Кн исполнения 1, вместимостью 50(250) из термически и химически стойкого стекла с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-5(25, 100)-2 по ГОСТ 1770-74.

Секундомер.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Бром по ГОСТ 4109-79, х.ч., насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, свежеприготовленный раствор с массовой долей пищевого желатина 0,5%; готовят следующим образом: 0,5 г желатина растворяют при 90 °С в 100 воды, затем прибавляют 3,5 г сернокислого натрия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 5%.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, х.ч., раствор концентрации (0,01 н.), готовят следующим образом: 0,3593 г сернокислого цинка растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 , доливают водой до метки и тщательно перемешивают. 1 полученного раствора содержит 0,00033 г цинка - раствор А.

Допускается применение импортной посуды по классу точности не ниже отечественной.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8.2. Проведение анализа

0,5 г гидросульфита натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 50 , растворяют в 10-15 раствора соляной кислоты и кипятят раствор для удаления и коагулирования серы. Выпавшую серу отфильтровывают через бумажный фильтр "белая лента", промывают небольшими порциями горячей воды общим объемом 20 . К фильтрату добавляют 15 бромной воды, раствор кипятят для удаления избытка брома, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 25 . Добавляют 2 аммиака, 0,2 раствора желатина, 1 г сернистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин.

10 раствора отбирают в полярографический сосуд. Устанавливают скорость вытекания ртути из капилляра равной 50-60 каплям в минуту и полярографируют раствор при чувствительности гальванометра, подобранной визуально в зависимости от содержания цинка.

Строят кривую зависимости силы тока от напряжения в пределах от 1,0 до 1,5 В.

Затем к раствору в полярографическом сосуде прибавляют такое количество раствора А, чтобы получилось увеличение высоты волны не менее чем на одну треть.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю цинка ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,00033 - масса цинка в 1 раствора А, г;

V - объем раствора А, ;

h - высота волны исследуемого раствора, мм;

- высота волны исследуемого раствора с добавлением раствора А, мм;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.9. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ